用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法与流程

本发明涉及药物检测，尤其涉及一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法。

背景技术：

1、抗病毒药物是一类用于预防和治疗病毒感染的药物，在体外可制止病毒复制酶，在动物体或感染细胞中可阻止病毒的复制或繁殖，是临床上治疗病毒病极其有效的药物，如核苷类的利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦、扎那米韦、拉米夫定等是很多牛羊等动物必备的药物。

2、动物在使用药物后被食用会对人体造成伤害，因此对于药物残留的检测必不可少，目前的检测抗病毒药物多残留的方法主要有光谱法、电位滴定法、高效液相色谱法(hplc)、气相色谱法(gc)等，但这些方法多用于单一兽药残留检测或局限于化合物性质相同的同类抗病毒药物多残留检测，为此，本发明提出一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对背景技术中存在的问题，提出一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法。

2、本发明的技术方案：用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，所述抗病毒类药物为属于核苷类的利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦、扎那米韦、拉米夫定，所述检测方法包括以下步骤：

3、s1：取等量双份肉制样品a与肉制样品b，分别放入检测仪器中的搅拌机构搅拌打碎，得搅拌物a与搅拌物b；

4、s2：分别向搅拌物a与搅拌物b中添加等量酶解溶液进行酶解反应，得酶解液a与酶解液b；

5、s3：向酶解液a与酶解液b中加入提取溶液，分别提取上清液得提取液a与提取液b；

6、s4：分别对提取液a与提取液b进行吹干，分别得到提取液a干粉与提取液b干粉；

7、s5：分别对提取液a干粉与提取液b干粉进行复溶液，得到复溶液a与复溶液b，向复溶液a与复溶液b中加入吸附剂液进行分散固相萃取净化，提取上清液得上清液a与上清液b；

8、s6：利用超高效液相色谱串联质谱仪对上清液a与上清液b中抗病毒药物残留的含量进行检测，得到肉制样品a与肉制样品b抗病毒类药物残留含量。

9、优选的，所述酶解溶液为磷酸酯酶溶液。

10、优选的，所述提取溶液为盐酸甲醇混合液。

11、优选的，所述吸附剂液包括c492、psa与中性氧化铝。

12、优选的，所述磷酸酯酶溶液中磷酸酯酶含量为100μg/ml，所述磷酸酯酶溶液与肉制样品a或肉制样品b质量比为2∶1。

13、优选的，所述盐酸甲醇混合液中的盐酸浓度为0.2mol/l，所述盐酸甲醇混合液中盐酸与甲醇体积比为1∶9。

14、优选的，所述提取溶液与酶解溶液体积比为1∶2。

15、优选的，所述检测仪器包括柜体，所述柜体上分别设置有称重配液机构、搅拌机构、风干机、蠕动泵与药品检测仪。

16、优选的，所述称重配液机构包括放置在柜体上的固定基座，所述固定基座的上表面固定连接有支撑台，所述支撑台上安装有阻尼弹簧，所述阻尼弹簧上安装有称重板，所述称重板上设有电子秤；所述支撑台的相对内壁之间固定连接有固定板，所述固定板的上表面设置有溶液储存筒，所述溶液储存筒一侧设有进液管，所述溶液储存筒底部设有出液管，所述出液管竖直贯穿固定板且设有阀门；所述称重板的下表面固定连接有第一连接轴，所述第一连接轴通过销轴可拆卸式固定连接有第二连接轴，所述第二连接轴的底部伸入溶液储存筒内并固定连接有活塞，活塞与溶液储存筒的内壁相贴合。

17、优选的，所述搅拌机构包括固定安装在柜体上的固定架以及气缸，所述气缸的活塞杆顶端固定连接有支撑板，所述支撑板的上表面设置有一对搅拌桶；所述固定架的下表面固定连接有连接轴，所述连接轴的底端固定连接有盖板，所述盖板的两端均通过轴承转动连接有一个搅拌轴，两个所述搅拌轴的底端均伸入对应位置的搅拌桶内并固定连接有搅拌叶；两个所述搅拌轴均固定套接有一个传动轮，两个所述传动轮之间通过传动皮带传动连接，所述固定架固定连接有电机，所述电机的输出轴与其中一个搅拌轴的顶端固定连接。

18、与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：

19、(1)：本申请在进行肉样品称量时可通过称重配液机构自动获取与肉制样品具有特定比值的磷酸酯酶溶液，不需要人工进行单独的磷酸酯酶溶液量的配制，简化了步骤，节约了时间，节省了人力。

20、(2)：本申请通过搅拌机构可实现样品的多组同时搅拌处理，提高样品处理效率；

21、(3)：本申请通过c492可有效去除脂类、糖类等亲脂性杂质，psa粉可去除基质中的脂肪酸和甾醇类干扰物，中性氧化铝通过路易斯酸碱作用、极性相互作用、和离子交换作用能有效的吸附基质中脂肪类杂质，这样可提升检测准确度；

22、(4)：本申请可快速测定动物源性产品如牛羊肉中多种抗病毒药物残留量，简化了操作步骤，节约了检测时间，提高了检测效率，降低了检测成本及有机溶剂使用量。

技术特征：

1.一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于：所述抗病毒类药物为属于核苷类的利巴韦林、阿昔洛韦、更昔洛韦、奥司他韦、扎那米韦、拉米夫定，所述检测方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于，所述酶解溶液为磷酸酯酶溶液。

3.根据权利要求1所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于，所述提取溶液为盐酸甲醇混合液。

4.根据权利要求1所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于，所述吸附剂液包括c492、psa与中性氧化铝。

5.根据权利要求2所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于，所述磷酸酯酶溶液中磷酸酯酶含量为100μg/ml，所述磷酸酯酶溶液与肉制样品a或肉制样品b质量比为2∶1。

6.根据权利要求3所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于，所述盐酸甲醇混合液中的盐酸浓度为0.2mol/l，所述盐酸甲醇混合液中盐酸与甲醇体积比为1∶9。

7.根据权利要求3所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于，所述提取溶液与酶解溶液体积比为1∶2。

8.根据权利要求1所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于，所述检测仪器包括柜体(1)，所述柜体(1)上分别设置有称重配液机构(5)、搅拌机构(4)、风干机、蠕动泵(2)与药品检测仪(3)。

9.根据权利要求8所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于，所述称重配液机构(5)包括放置在柜体(1)上的固定基座(51)，所述固定基座(51)的上表面固定连接有支撑台(52)，所述支撑台(52)上安装有阻尼弹簧(53)，所述阻尼弹簧(53)上安装有称重板(54)，所述称重板(54)上设有电子秤(55)；所述支撑台(52)的相对内壁之间固定连接有固定板(521)，所述固定板(521)的上表面设置有溶液储存筒(58)，所述溶液储存筒(58)一侧设有进液管(581)，所述溶液储存筒(58)底部设有出液管(582)，所述出液管(582)竖直贯穿固定板(521)且设有阀门；所述称重板(54)的下表面固定连接有第一连接轴(56)，所述第一连接轴(56)通过销轴可拆卸式固定连接有第二连接轴(57)，所述第二连接轴(57)的底部伸入溶液储存筒(58)内并固定连接有活塞，活塞与溶液储存筒(58)的内壁相贴合。

10.根据权利要求8所述的用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法，其特征在于，所述搅拌机构(4)包括固定安装在柜体(1)上的固定架(41)以及气缸(42)，所述气缸(42)的活塞杆顶端固定连接有支撑板(43)，所述支撑板(43)的上表面设置有一对搅拌桶(44)；所述固定架(41)的下表面固定连接有连接轴(45)，所述连接轴(45)的底端固定连接有盖板(46)，所述盖板(46)的两端均通过轴承转动连接有一个搅拌轴(47)，两个所述搅拌轴(47)的底端均伸入对应位置的搅拌桶(44)内并固定连接有搅拌叶；两个所述搅拌轴(47)均固定套接有一个传动轮(48)，两个所述传动轮(48)之间通过传动皮带传动连接，所述固定架(41)固定连接有电机(49)，所述电机(49)的输出轴与其中一个搅拌轴(47)的顶端固定连接。

技术总结
本发明涉及药物检测技术领域，尤其涉及一种用于动物源性产品中抗病毒类药物残留的检测方法。其技术方案包括以下步骤：S1：取等量双份肉制样品A与肉制样品B，分别放入检测仪器中的搅拌器搅拌打碎，得搅拌物A与搅拌物B；S2：分别向搅拌物A与搅拌物B中添加等量酶解溶液进行酶解反应，得酶解液A与酶解液B；S3：向酶解液A与酶解液B中加入提取溶液，分别提取上清液得提取液A与提取液B；S4：分别对提取液A与提取液B进行吹干，分别得到提取液A干粉与提取液B干粉。本发明可快速测定动物源性产品如牛羊肉中多种抗病毒药物残留量，简化了操作步骤，节约了检测时间，提高了检测效率，降低了检测成本及有机溶剂使用量。

技术研发人员：曹丙蕾,张群,刘敏,王建昌,凌宗帅,南小华,赖桂玉
受保护的技术使用者：济南海关技术中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15