一种阿维菌素的检测方法及纯化方法与流程

本发明涉及阿维菌素提取，具体涉及一种阿维菌素的检测方法及纯化方法。

背景技术：

1、阿维菌素(avermectin)，是由阿佛曼链霉菌发酵产生的一种大环内酯类抗生素，具有很强的杀虫活性，被广泛的作为农用或兽用杀虫、杀螨剂使用。其具有杀虫谱广，对几乎所有的昆虫和螨虫及动物寄生虫都有很强的杀虫活性；同时，这种阿维菌素在土壤和水中易降解，在生物体内也无积累和持久性残留，不会污染环境。因此发展前景极具潜力。

2、目前，阿维菌素提取工艺通常是用甲醇浸取菌丝体，然后将浸取液浓缩，甲苯脱糖后，加甲醇结晶，烘干制得阿维菌素成品。然而经该工艺制备的阿维菌素中经常含有一种蛋白类杂质，不易去除干净，当采用含有该杂质的阿维菌素配制成乳油制剂，喷施于作物上时，很容易对作物造成药害，主要表现为：在作物叶子上形成少量斑点，然而现有的国家标准中却没有对该杂质的检测要求，因此，研发一种阿维菌素中该杂质的检测方法及纯化方法，显得迫在眉睫。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种阿维菌素的检测方法及纯化方法，其可以检测并去除能够引起作物药害的杂质，提高了阿维菌素原药的质量，使其能够用于制备乳油制剂。

2、为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

3、技术方案一：

4、一种阿维菌素的检测方法，包括如下步骤：

5、步骤1、向阿维菌素精品中加入甲醇，搅拌溶解，制成阿维菌素甲醇溶液；

6、步骤2、将阿维菌素的甲醇溶液置于容量瓶中，于-18℃--20℃冷冻至少16小时；

7、步骤3、将蒸馏水置于另一等体积容量瓶中，作为对照，然后于阅片灯下将冷冻后的阿维菌素甲醇溶液与蒸馏水进行对比，判断阿维菌素甲醇溶液的浑浊度情况；

8、当冷冻后的阿维菌素甲醇溶液的浑浊度不大于蒸馏水，则判定为阿维菌素精品的杂质合格；当冷冻后的阿维菌素甲醇溶液的浑浊度大于蒸馏水，则判定为阿维菌素精品的杂质不合格。

9、进一步的，步骤1中，阿维菌素精品中：阿维菌素质量分数≥92％，阿维菌素b1a和阿维菌素b1b的比值≥10.0，丙酮不溶物≤0.2，ph值范围为44.5-7.0；其均符合要符合国家标准gb/t 19336-2017的相关要求。

10、进一步的，步骤1中，所述阿维菌素与甲醇的质量体积比为1g∶80-90ml。

11、进一步的，所述容量瓶采用100ml容积的容量瓶。

12、进一步的，所述阿维菌素甲醇溶液的装入量与蒸馏水的装入量相等；

13、所述阿维菌素甲醇溶液的装入量为所述容量瓶容积的1/2。

14、技术方案二：

15、一种阿维菌素的纯化方法，包括如下步骤：

16、步骤a、将经浑浊度检测判定为杂质不合格的阿维菌素精品与蒸馏水混合后，加热至沸腾，然后冷却至室温后，离心，固体经烘干后，再次进行浑浊度检测，所述浑浊度检测采用所述的检测方法；

17、步骤b、若步骤a中经浑浊度检测仍旧判定为杂质不合格，则再次重复步骤a，直至步骤a中经浑浊度检测判定为杂质合格，即可。

18、进一步的，步骤a中，阿维菌素与蒸馏水质量比为1∶1；步骤a中，以10℃/h的降温速率进行冷却。

19、进一步的，步骤a中，所述烘干的温度为60℃-80℃，烘干时间为60-90min。

20、技术方案三：

21、一种采用所述纯化方法制备的阿维菌素。

22、技术方案四：

23、一种所述的阿维菌素在制备阿维菌素乳油制剂中的应用。

24、与现有技术相比，本发明所取得的有益效果如下：

25、本发明采用混浊度检测的方法对阿维菌素中含有的杂质(该杂质能够致使作物发生药害，使作物叶子出现斑点)进行检测，并采用加水煮沸、降温冷却、离心的方式进行该杂质的去除，从而解决了因该杂质导致的将阿维菌素制备成乳油制剂后，容易致使作物发生药害，使作物叶子出现斑点的问题。

技术特征：

1.一种阿维菌素的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的检测方法，其特征在于，步骤1中，阿维菌素精品中：阿维菌素质量分数≥92％，阿维菌素b1a和阿维菌素b1b的比值≥10.0，丙酮不溶物≤0.2，ph值范围为4.5-7.0。

3.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的检测方法，其特征在于，步骤1中，所述阿维菌素与甲醇的质量体积比为1g：8090ml。

4.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的检测方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的一种阿维菌素的检测方法，其特征在于，

6.一种阿维菌素的纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种阿维菌素的纯化方法，其特征在于，

8.根据权利要求6所述的一种阿维菌素的纯化方法，其特征在于，

9.一种采用如权利要求6-8任一项所述纯化方法制备的阿维菌素。

10.一种如权利要求9所述的阿维菌素在制备阿维菌素乳油制剂中的应用。

技术总结
本发明涉及一种阿维菌素的检测方法及纯化方法，所述检测方法，包括：步骤1、向阿维菌素精品中加入甲醇，制成阿维菌素甲醇溶液；步骤2、将阿维菌素的甲醇溶液置于容量瓶中，于‑18‑‑20℃冷冻至少16小时；步骤3、将蒸馏水置于另一等体积容量瓶中，于阅片灯下将冷冻后的阿维菌素甲醇溶液与蒸馏水进行对比，判断阿维菌素甲醇溶液的浑浊度情况；所述纯化方法，包括：将经浑浊度检测判定为杂质不合格的阿维菌素精品与蒸馏水混合后，加热至沸腾，然后冷却至室温后，离心，固体经烘干后，再次进行浑浊度检测，直至浑浊度检测合格。本发明可以检测并去除能够引起作物药害的杂质，提高了阿维菌素原药的质量，使其能够用于制备乳油制剂。

技术研发人员：刘进峰,刘丽虹,魏志伟,王龙
受保护的技术使用者：河北兴柏农业科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15