一种基于离子注入晶体的高温温度测量方法

本发明涉及拉曼光谱表征、温度测量、微电子材料技术等领域，具体提供一种基于离子注入晶体的高温温度测量方法。

背景技术：

1、温度测量(简称：测温)在航空、航天、能源等工业领域占据十分重要的地位，其领域发展及极端环境下的技术需求也推动着温度测量方法的进步；尤其针对航空发动机涡轮叶片，为了实现在温度极高、空间极其狭小的复杂极端环境下进行温度测量，则需要一种精度高、范围广、微型化及可以分布式测温等性能优异的测温方法。

2、现有的测温方法主要有接触式和非接触式两种类型，接触式的测温方法主要有热电偶测温、辐照晶体测温、示温漆测温等，非接触式的测温方法主要运用红外辐射，这些方法大部分都在常规温度环境领域中发挥作用。在高温温度测量方面，文献“一种以中子辐照的碳化硅晶体为传感器的测温方法”中，中航工业沈阳发动机设计研究所系统研究了碳化硅晶体退火特性和缺陷观察方法，并提出了对退火后的6h-sic晶体x射线衍射的晶格参数半高宽值的变化来表征其sic晶体随退火温度的变化，并根据半高宽随温度的变化规律标定曲线进行温度判读，测温范围为700～1300℃；文献“航空发动机微型晶体测温技术”中，中国航发四川燃气涡轮研究院对辐照的晶体测温技术开展了制造、标定、安装工艺及应用技术研究，研究发现6h-sic晶体会随着中子辐照的剂量增大而肿胀，晶胞体积变大且随退火温度的升高由肿胀状态逐渐恢复，所制备的微型晶体测温范围为500～1400℃；然而，由于晶体本身可回复缺陷浓度的限制，这种在中子辐照条件下形成的晶体，其内部缺陷在退火温度达到1400℃时完全恢复，因此无法对更高的温度进行测量。

3、由此可见，现有基于碳化硅晶体的高温温度测量方法的测温范围均低于1400℃，若想实现更高温度的温度测量，则需要新型的缺陷引入机制及缺陷回复表征方法，因此，本发明提供一种基于离子注入晶体的高温温度测量方法，用以实现1400℃以上的温度测量，对实现航空航天、石油化工等国民经济领域中复杂极端环境下的高温温度测量具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的在于针对现有高温温度测量方法存在的测温范围低于1400℃的问题，提供一种基于离子注入晶体的高温温度测量方法，该方法基于离子注入碳化硅的短波拉曼光谱测试及温度反演，能够实现1400℃以上的温度测量，同时具有测量精度高、速度快且无损伤的特点。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

3、一种基于离子注入晶体的高温温度测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

4、对碳化硅晶体进行离子注入，得到表面晶格损伤的碳化硅晶体；再于碳化硅晶体的晶格损伤表面制备碳膜保护层，得到温度测量模块；

5、设置退火时间tanneal，在退火温度的取值范围内等间隔设置若干个退火温度；在每个退火温度下，对温度测量模块进行退过处理，得到若干个温度标定样品；采用拉曼光谱仪获得每个温度标定样品的拉曼图谱，并获取拉曼图谱中纵向声学模式la特征峰的峰强pla与峰位wla、横向光学模式to特征峰的峰强pto与峰位wto、纵向光学模式lo特征峰的峰强plo与峰位wlo；拟合得到峰强pla、峰位wla、峰强pto、峰位wto、峰强plo与峰位wlo随退火温度的变化曲线，构建得到温度判读数据库；

6、将温度测量模块置于待测位置并保持tanneal，得到测量样品，采用拉曼光谱仪获得测量样品的拉曼图谱，并获取拉曼图谱中纵向声学模式la特征峰的峰强pl′a与峰位wl′a、横向光学模式to特征峰的峰强pt′o与峰位wt′o、纵向光学模式lo特征峰的峰强pl′o与峰位wl′o，将其带入温度判读数据库中，查找得到对应温度预测值tpla、twla、tpto、twto、tplo、twlo，计算温度预测值的平均值作为温度测量值t。

7、进一步的，所述碳化硅晶体采用4h-sic晶体，所述离子注入采用磷离子注入。

8、更进一步的，所述离子注入的具体过程为：设置离子注入能量为600～900kev，离子注入剂量为1.0×1014～1.0×1018cm-2，离子注入深度为470nm。

9、进一步的，所述温度测量模块尺寸为5～20μm。

10、进一步的，所述碳膜保护层的制备过程为：采用az5214光刻胶涂覆于碳化硅晶体的晶格损伤表面上，在750～800℃氩气环境下转化为碳膜保护层，用以防止碳化硅晶体表面的氧化及荒化等不利影响。

11、进一步的，所述退火时间tanneal设置为5min～15min，退火温度的取值范围为1100～1700℃，退火温度的间隔为25～50℃。

12、进一步的，所述拉曼光谱仪进行拉曼测试时采用266nm激光器。

13、基于上述方案，本发明的有益效果在于：

14、本发明提供一种基于离子注入晶体的高温温度测量方法，

15、首先，采用磷离子注入的方式在碳化硅晶体表面引入晶格缺陷，基于成熟的离子注入工艺，设计离子注入能量及剂量，在碳化硅晶体表面预定厚度范围内产生均匀的晶格缺陷，并再晶体缺陷表面设置碳膜保护层，形成温度测量模块，为后续温度反演和判读的重复性及可靠性提供了保障；

16、然后，采用266nm激光光源对碳化硅晶体的缺陷回复程度进行拉曼光谱分析，通过激光光源的波长设计，将拉曼光谱探测的深度有效控制在晶体表面300nm以内，减少了超过离子注入厚度的sic晶体对测试信号的干扰，提高了温度反演和判读的准确性；

17、最后，选取拉曼光谱中纵向声学模式la、横向光学模式to、纵向光学模式lo三种振动模式特征峰的峰强、峰位变化分别对应碳化硅晶体中不同缺陷类型的回复程度，通过取均值的方式进行相互验证，进一步提升温度反演和判读的准确性。

18、综上所述，本发明中离子注入所产生的晶格缺陷在1100～1700℃之间逐渐回复，其回复程度仅与所经历的最高温度及时间紧密相关，因此，对晶体所经历的高温温度历程具有记忆效应，通过高温温度反演方法及数据库的建立，则能够实现对晶体高温温度历程的准确判读，即本发明能够实现1100～1700℃、甚至更高温度的测量；另外，由于拉曼光谱激光束斑直径小于2μm，使得温度测量模块的体积能够大幅减小，通过多点布置，能够有效提高该方法温度判读的空间分辨率。

技术特征：

1.一种基于离子注入晶体的高温温度测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.按权利要求1所述基于离子注入晶体的高温温度测量方法，其特征在于，所述碳化硅晶体采用4h-sic晶体，所述离子注入采用磷离子注入。

3.按权利要求2所述基于离子注入晶体的高温温度测量方法，其特征在于，所述离子注入的具体过程为：设置离子注入能量为600～900kev，离子注入剂量为1.0×1014～1.0×1018cm-2，离子注入深度为470nm。

4.按权利要求1所述基于离子注入晶体的高温温度测量方法，其特征在于，所述温度测量模块尺寸为5～20μm。

5.按权利要求1所述基于离子注入晶体的高温温度测量方法，其特征在于，所述碳膜保护层的制备过程为：采用az5214光刻胶涂覆于碳化硅晶体的晶格损伤表面上，在750～800℃氩气环境下转化为碳膜保护层。

6.按权利要求1所述基于离子注入晶体的高温温度测量方法，其特征在于，所述退火时间tanneal设置为5min～15min，退火温度的取值范围为1100～1700℃，退火温度的间隔为25～50℃。

7.按权利要求1所述基于离子注入晶体的高温温度测量方法，其特征在于，所述拉曼光谱仪进行拉曼测试时采用266nm激光器。

技术总结
本发明涉及拉曼光谱表征、温度测量、微电子材料技术等领域，具体提供一种基于离子注入晶体的高温温度测量方法，用以解决现有高温温度测量方法存在的测温范围低于1400℃的问题。本发明首先，采用磷离子注入的方式在碳化硅晶体表面引入晶格缺陷，基于成熟的离子注入工艺，设计离子注入能量及剂量，在碳化硅晶体表面预定厚度范围内产生均匀的晶格缺陷；然后，采用266nm激光光源对碳化硅晶体的缺陷回复程度进行拉曼光谱分析，选取拉曼光谱中纵向声学模式LA、横向光学模式TO、纵向光学模式LO三种振动模式特征峰的峰强、峰位变化表征碳化硅晶体中晶格缺陷回复程度；最终，本发明能够实现1100～1700℃、甚至更高温度的测量。

技术研发人员：赵晓辉,陈泳洁,钱凌轩,陶伯万
受保护的技术使用者：电子科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15