一种顶空进样系统样品前处理装置及方法与流程

本发明涉及空气进样领域，特别是涉及一种顶空进样系统样品前处理装置及方法。

背景技术：

1、在使用顶空进样方法开展绝缘油中溶解气体分析进行油样采集及转换过程，需要保持密封取样，以避免在气体取样过程中的微含量样品流失。顶空进样时，需要注入10ml样品油及10ml转换气进入顶空瓶，通过震荡加热恒温过程，再取转换气打入气相色谱仪中做成份含量分析。整个过程中样品气本身含量极低(部分成份检测限在0.1ppm)，在使用过程中发现人工操作油气转换时，因为人工操作在洗瓶、吹扫、注油过程中会不可避免的造成部分样品流失及空气的混入。

2、在整个20ml顶空瓶中，混合着10ml多组份气体，其中，氢气大多浮于上层气体，对于取样时的样品层部位，就非常关键，同一个样品的取样位不同，就会使分析后的数据重复性及重现性不稳定，容易误导使用人，需重复对比做样，降低了工作效率。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种可以提高样品重复性及重现性，延长仪器使用寿命，降低人工操作误差的顶空进样系统样品前处理装置及方法。

2、本发明的技术方案如下：一种顶空进样系统样品前处理装置，包括控制系统；待分装针筒放置转盘，均匀分布待分装针筒位，用于放置待分装针筒；待注入顶空瓶放置转盘，与待分装针筒放置转盘通过输油管与机械手切换阀门连接，均匀分布顶空瓶位，用于放置顶空瓶；顶空瓶注入针入口端与待分装针筒位连接，出口端与顶空瓶连接。

3、所述待分装针筒下端设有密封组件，密封组件上设有凸轮，凸轮与设置在机械手切换阀门的手柄连接，通过手柄带动阀杆与凸轮旋转，凸轮具有定位驱动与密封组件的开启与关闭功能；手柄逆时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭下端的通道，上端通道与待分装针筒的进口相通；手柄顺时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭上端通道，下端通道与输油管的进口端相通，实现不停止换向。

4、所述密封组件为针筒三通阀。

5、所述输油管的出口端通过蠕动泵与顶空瓶注入针连接。

6、所述控制系统包括光学流量感知传感器，所述光学流量感知传感器为紧凑型激光三角反射式位移传感器，与凸轮共同作用控制样品注入量。

7、所述顶空进样系统样品前处理装置后端依次设置氩气入口、压缩空气入口、废油出口、废气出口；顶空瓶通过蠕动泵软管与氩气入口、压缩空气入口、废油出口、废气出口连接，压缩空气通过空气调压阀调节，从压缩空气入口进入，氩气通过氩气调压阀调节，从氩气入口进入。

8、本发明还提供一种顶空进样系统样品前处理方法，包括以下步骤：

9、(a)放置好待分装针筒及顶空瓶，启动自动化程序；

10、(b)氩气吹扫过程，使用氩气对顶空瓶吹扫，吹扫完毕时，顶空瓶中为氩气；

11、(c)注油过程，机械手切换阀门手柄顺时针旋转，针筒三通阀在凸轮的作用下关闭上端通道，下端通道与输油管的进口端相通，注入定量油样，手柄逆时针旋转，针筒三通阀在凸轮的作用下关闭下端的通道，上端通道与待分装针筒的进口相通；通过控制系统调整待分装针筒放置转盘和待注入顶空瓶放置转盘位置，重复氩气吹扫过程和注油过程，完成剩余样品制备；

12、(d)洗瓶过程，调整待注入顶空瓶放置转盘位置将顶空瓶注入针插入无样品顶空瓶，压缩空气从压缩空气入口经蠕动泵连接的顶空瓶注入针进入顶空瓶，废油经软管到达废油出口，完成管线内残余油品吹扫。

13、所述氩气吹扫过程，氩气从氩气入口经蠕动泵连接的顶空瓶注入针进入顶空瓶，废气经软管到达废气出口。

14、所述氩气吹扫过程需调节装置内部氩气压力值为0.3mpa至0.4mpa，所述洗瓶过程需调节装置内部压缩空气压力值为0.35mpa至0.4mpa。

15、所述定量油样的注入，通过紧凑型激光三角反射式位移传感器控制实现。

16、本发明的显著效果在于：本发明所述的顶空进样系统样品前处理装置及方法，模拟人工操作过程，全程自动化控制，在样品处理中自动洗瓶，自动注定量油和定量气，能够使样品取样时，在固定位抽取样品气，保证了重复性及重现性稳定，提高了测量精度和准确度；整个过程全自动智能化控制，降低了人工成本，提高了工作效率。

技术特征：

1.一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，该装置包括控制系统、待分装针筒放置转盘(1)，均匀分布待分装针筒位(2)，用于放置待分装针筒；待注入顶空瓶放置转盘(3)，与待分装针筒放置转盘(1)通过输油管与机械手切换阀门连接，均匀分布顶空瓶位(4)，用于放置顶空瓶；顶空瓶注入针(5)入口端与待分装针筒位(2)连接，出口端与顶空瓶连接。

2.根据权利要求1所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述待分装针筒下端设有密封组件，密封组件上设有凸轮，凸轮与设置在机械手切换阀门的手柄连接，通过手柄带动阀杆与凸轮旋转，凸轮具有定位驱动与密封组件的开启与关闭功能；手柄逆时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭下端的通道，上端通道与待分装针筒的进口相通；手柄顺时针旋转，密封组件在凸轮的作用下关闭上端通道，下端通道与输油管的进口端相通，实现不停止换向。

3.根据权利要求2所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述密封组件为针筒三通阀。

4.根据权利要求2所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述输油管的出口端通过蠕动泵与顶空瓶注入针(5)连接。

5.根据权利要求1所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述控制系统包括光学流量感知传感器，所述光学流量感知传感器为紧凑型激光三角反射式位移传感器，与凸轮共同作用控制样品注入量。

6.根据权利要求5所述的一种顶空进样系统样品前处理装置，其特征在于，所述装置后端依次设置氩气入口(6)、压缩空气入口(7)、废油出口(8)、废气出口(9)；顶空瓶通过蠕动泵软管与氩气入口(6)、压缩空气入口(7)、废油出口(8)、废气出口(9)连接，压缩空气通过空气调压阀(10)调节，从压缩空气入口(7)进入，氩气通过氩气调压阀(11)调节，从氩气入口(6)进入。

7.一种顶空进样系统样品前处理方法，其特征在于，该顶空进样系统样品前处理包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种顶空进样系统样品前处理方法，其特征在于，所述氩气吹扫过程，氩气从氩气入口(6)经蠕动泵连接的顶空瓶注入针(5)进入顶空瓶，废气经软管到达废气出口(9)。

9.根据权利要求7所述的一种顶空进样系统样品前处理方法，其特征在于，所述氩气吹扫过程需调节装置内部氩气压力值为0.3mpa至0.4mpa，所述洗瓶过程需调节装置内部压缩空气压力值为0.35mpa至0.4mpa。

10.根据权利要求7所述的一种顶空进样系统样品前处理方法，其特征在于，所述定量油样的注入，通过紧凑型激光三角反射式位移传感器控制实现。

技术总结
本发明涉及一种顶空进样系统样品前处理装置及方法，该装置包括控制系统、待分装针筒放置转盘、待注入顶空瓶放置转盘、顶空瓶注入针，控制系统包括光学流量感知传感器，用于控制样品注入量，待分装针筒放置转盘和所述待注入顶空瓶放置转盘通过输油管与机械手切换阀门连接，待分装针筒下端密封组件上设有凸轮，具有定位驱动与密封组件的开启与关闭功能。该方法包括吹扫、注油和洗瓶过程。本发明在样品处理过程中，自动洗瓶，自动注定量油和定量气，能够在取样时，固定位抽取样品气，保证了制样的重复性和重现性，有效降低人工制备样品的误差，提高了工作效率。

技术研发人员：彭冰,吴立新,牛鹏,卢丹,邹颖,陈亚民,孙滢颖,刘鹏,王纪元
受保护的技术使用者：中核核电运行管理有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14