一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法与流程

本发明涉及的是一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，属于药物分析检测。

背景技术：

1、甲硝唑，主要用于治疗或预防厌氧菌引起的系统或局部感染，如腹腔、消化道、女性生殖系、下呼吸道、皮肤及软组织、骨和关节等部位的厌氧菌感染，对败血症、心内膜炎、脑膜感染以及使用抗生素引起的结肠炎也有效。治疗破伤风常与破伤风抗毒素(tat)联用。还可用于口腔厌氧菌感染。甲硝唑凝胶主要用于炎症性丘疹、脓疱疮、酒渣鼻红斑的局部治疗。

2、甲硝唑，英文名称为metronidazole；化学名称为2-(2-methyl-5-nitro-1h-imidazol-1-yl)ethanol；分子式为c6h9n3o3；cas号为443-48-1，化学结构式如下：

3、

4、目前甲硝唑凝胶仅在国外上市，尚未进口到国内；甲硝唑凝胶被国内外药典收录，但没有羟乙基纤维素含量的检测方法。

5、设计一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，可实现对甲硝唑凝胶制剂进行逆向解析，研究其处方组成，且有助于控制甲硝唑凝胶产品的质量，判断羟乙基纤维素含量是否符合要求，提高甲硝唑凝胶的稳定性，更利于贮存。

技术实现思路

1、本发明提出的是一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其目的旨在填补现有技术存在的上述空白，实现检测甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素的含量。

2、本发明的技术解决方案：一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，该检测方法采用液相色谱仪进行检测，且包括以下步骤：

3、（1）溶液的配制：使用稀释剂稀释甲硝唑凝胶、异丙醇和环氧乙烷的混合物，制得供试品溶液；使用稀释剂稀释羟乙基纤维素、异丙醇和环氧乙烷的混合物供试品溶液，制得对照溶液；使用稀释剂稀释空白辅料，制得空白溶液；

4、（2）量取稀释剂、空白溶液、供试品溶液、对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

5、优选的，所述的步骤（1）中的稀释剂为水。

6、优选的，所述的步骤（1）中供试品溶液的配制方法为：取甲硝唑凝胶2.0g，置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，加热使熔融，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液离心，弃去初滤液2ml，取续滤液。

7、优选的，所述的步骤（1）中对照品溶液的配制方法为：取羟乙基纤维素20mg置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀。

8、优选的，所述的步骤（1）中空白辅料溶液的配制方法为：量取空白辅料2.0g，置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，加热使熔融，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液离心，弃去初滤液2ml，取续滤液。

9、优选的，所述的采用液相色谱仪进行检测，具体是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比93：7的水-甲醇为流动相进行洗脱；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；进样体积为50μl。

10、优选的，所述的十八烷基硅烷键合硅胶具体是diamonsil plus c18 4.6*250mm，5µm。

11、本发明的优点：方法设计合理，可有效检测甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量，有助于研究甲硝唑凝胶处方组成，另一方面，判断甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量是否符合要求，助于控制甲硝唑凝胶产品的质量，提高甲硝唑凝胶的稳定性，利于甲硝唑凝胶的贮存。

技术特征：

1.一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，该检测方法采用液相色谱仪进行检测，且包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的稀释剂为水。

3.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中供试品溶液的配制方法为：取甲硝唑凝胶2.0g，置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，加热使熔融，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液离心，弃去初滤液2ml，取续滤液。

4.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中对照品溶液的配制方法为：取羟乙基纤维素20mg置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀。

5.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述的步骤（1）中空白辅料溶液的配制方法为：量取空白辅料2.0g，置50ml量瓶中，加入10ml异丙醇，加热使熔融，再加入环氧乙烷5ml，超声30min，加入适量的稀释剂，振摇使其溶解，并用稀释剂稀释至刻度，摇匀，静置30min，取上清液离心，弃去初滤液2ml，取续滤液。

6.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述的采用液相色谱仪进行检测，具体是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比93：7的水-甲醇为流动相进行洗脱；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；进样体积为50μl。

7.如权利要求6所述的一种甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，其特征在于，所述的十八烷基硅烷键合硅胶具体是diamonsil plus c18 4.6*250mm，5µm。

技术总结
本发明是甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量的检测方法，采用液相色谱仪进行检测，包括以下步骤：（1）溶液的配制：使用稀释剂稀释甲硝唑凝胶、异丙醇和环氧乙烷的混合物，制得供试品溶液；使用稀释剂稀释羟乙基纤维素、异丙醇和环氧乙烷的混合物供试品溶液，制得对照溶液；使用稀释剂稀释空白辅料，制得空白溶液；（2）量取稀释剂、空白溶液、供试品溶液、对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。本发明的优点：方法设计合理，可有效检测甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量，有助于研究甲硝唑凝胶处方组成，另一方面，判断甲硝唑凝胶中羟乙基纤维素含量是否符合要求，助于控制甲硝唑凝胶产品的质量，提高甲硝唑凝胶的稳定性，利于甲硝唑凝胶的贮存。

技术研发人员：蔡蓓蕾,冯杰,陈玉兰
受保护的技术使用者：江苏知原药业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14