一种特异性快速检测氨气的纸基传感器

本发明涉及化学分析检测，尤其是涉及一种特异性快速检测氨气的纸基传感器。

背景技术：

1、氨气是一种应用广泛的有毒气体，无色且带有刺激性气味。正常情况下，大气中氨气体积浓度大约为1-5×10-3ppm，其主要来源于农业活动，如牲畜养殖、化学肥料和有机土壤挥发等。同时，工业活动和居民交通也会产生部分氨气。

2、当环境中氨气体积浓度大于0.25ppm时，氨气对人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用。较长时间处于高浓度氨气环境中，人体中枢神经系统也会受到一定程度的损害。另一方面，氨气通过形成铵盐，增加了大气中雾霾颗粒的质量浓度，从而对环境造成较大的污染。因此，非常有必要开发一种灵敏度高的氨气传感器，以实时检测环境中氨气浓度。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种特异性快速检测氨气的纸基传感器，荧光探针检测方法耗费时间短，检测限低，在环境中氨气检测方面具有广阔的应用前景。

2、根据本发明的一个目的，本发明提供一种特异性快速检测氨气的纸基传感器，采用如下方法制备而成：

3、s1，称取适量探针(r)-1溶解于二氯甲烷中，制备探针溶液；

4、s2，将定性滤纸用探针溶液充分浸泡，取出后自然晾干得到纸基传感器，再将纸基传感器置于氨气环境或浸入氨水溶液中，在自然光下观察到传感器颜色发生变化。

5、进一步地，s2中，制备探针溶液的浓度为16mm，纸基传感器初始颜色为淡黄色，与氨作用后，在自然光下颜色变为红褐色。

6、进一步地，所述探针(r)-1的制备方法，包括以下步骤：

7、s1，称取(r)-4充分溶解于超干二氯甲烷中，逐滴加入n，n-二异丙基乙胺，再逐滴加入溴甲基甲醚，加入稀盐酸淬灭反应，再用乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋蒸蒸发得到粗产物，柱层析提纯，真空干燥得到白色固体(r)-3；

8、s2，称取(r)-3充分溶解于超干四氢呋喃中，逐滴加入正丁基锂，恢复至室温反应，再逐渐加入超干n-n二甲基甲酰胺，恢复至室温反应；在冰水浴条件下加入饱和氯化铵溶液淬灭反应，再用乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋蒸蒸发得到粗产物，柱层析提纯，真空干燥得到黄色油状产物(r)-2；

9、s3，r)-2溶解于适量二氯甲烷和无水乙醇混合溶剂中，逐滴加入浓盐酸，加入碳酸氢钠淬灭反应，再用二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发得到荧光探针(r)-1。

10、进一步地，s1中，在温度为-5～5℃的条件下加入n，n-二异丙基乙胺，加入n，n-二异丙基乙胺后的放映时间为2.5～3.5h和0.5～1h，柱层析提纯的洗脱相体积比为石油醚：乙酸乙酯＝40：1，(r)-4：n，n-二异丙基乙胺：溴甲基甲醚的摩尔比为1：2.2：1.5。

11、进一步地，s2中，在温度为-5～5℃的条件下加入正丁基锂，加入正丁基锂1.5h～2.5h再逐渐加入超干n-n二甲基甲酰胺，加入超干n-n二甲基甲酰胺0.5～1.5h后在冰水浴条件下加入饱和氯化铵溶液淬灭反应；柱层析提纯的洗脱相体积比为石油醚：乙酸乙酯＝10：1，(r)-3：正丁基锂：n-n二甲基甲酰胺的摩尔比为1：3.5：1.5。

12、进一步地，s3中，逐滴加入浓盐酸过夜后加入碳酸氢钠淬灭反应，混合溶剂体积比为二氯甲烷：无水乙醇＝1：1。

13、有益效果

14、本发明荧光探针原料价格低廉，制备简单。检测方法耗费时间短，检测限低，基本荧光探针开发的纸基传感器选择性好、可视化程度高，便于操作，在环境中氨气检测方面具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种特异性快速检测氨气的纸基传感器，其特征在于，采用如下方法制备而成：

2.根据权利要求1所述的特异性快速检测氨气的纸基传感器，其特征在于，s2中，制备探针溶液的浓度为16mm，纸基传感器初始颜色为淡黄色，与氨作用后，在自然光下颜色变为红褐色。

3.根据权利要求1所述的特异性快速检测氨气的纸基传感器，其特征在于，所述探针(r)-1的制备方法，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的特异性快速检测氨气的纸基传感器，其特征在于，s1中，在温度为-5～5℃的条件下加入n，n-二异丙基乙胺，加入n，n-二异丙基乙胺后的放映时间为2.5～3.5h和0.5～1h，柱层析提纯的洗脱相体积比为石油醚：乙酸乙酯＝40：1，(r)-4：n，n-二异丙基乙胺：溴甲基甲醚的摩尔比为1：2.2：1.5。

5.根据权利要求3所述的特异性快速检测氨气的纸基传感器，其特征在于，s2中，在温度为-5～5℃的条件下加入正丁基锂，加入正丁基锂1.5h～2.5h再逐渐加入超干n-n二甲基甲酰胺，加入超干n-n二甲基甲酰胺0.5～1.5h后在冰水浴条件下加入饱和氯化铵溶液淬灭反应；柱层析提纯的洗脱相体积比为石油醚：乙酸乙酯＝10：1，(r)-3：正丁基锂：n-n二甲基甲酰胺的摩尔比为1：3.5：1.5。

6.根据权利要求3所述的特异性快速检测氨气的纸基传感器，其特征在于，s3中，逐滴加入浓盐酸过夜后加入碳酸氢钠淬灭反应，混合溶剂体积比为二氯甲烷：无水乙醇＝1：1。

技术总结
本发明提供了一种特异性快速检测氨气的纸基传感器，荧光探针制备简单、成本低，对于氨气检测灵敏度高、选择性好、响应迅速。基于荧光探针开发了一种纸基传感器，与氨作用后，其颜色在自然光下由淡黄色变为红棕色，实现了氨气的快速检测和轻松可视化，在许多领域都具有重要的应用价值。本发明荧光探针原料价格低廉，制备简单。检测方法耗费时间短，检测限低，基本荧光探针开发的纸基传感器选择性好、可视化程度高，便于操作，在环境中氨气检测方面具有广阔的应用前景。

技术研发人员：曾潮元,廖鹏,董勤喜,杜耕宇,樊彩玲,余贤哲,张斌杰,路秦
受保护的技术使用者：海南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14