一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC-MS/MS方法与流程

本发明涉及药材质量检测方法，具体涉及一种测定远志流浸膏中12种成分的uplc-ms/ms方法。

背景技术：

1、远志流浸膏，收载于《中华人民共和国药典》一部，是由远志经渗漉法加工制成的流浸膏，主要成分包括寡糖酯类、口山酮类、皂苷类、有机酸类等，用于咳痰不爽。远志流浸膏的成分复杂多样，在《中华人民共和国药典》一部中未建立其含量测定项，无法全面的对远志流浸膏的质量进行评价。

2、公布号为cn115754058a的中国发明专利公开了一种检测远志流浸膏中细叶远志皂苷的方法。该方法先通过碱水解制备得到供试品溶液；再对供试品溶液和对照品溶液分别进行高效液相色谱检测，检测时，以甲醇为流动相a相，以0.05％磷酸水溶液为流动相b相，可快速定性鉴定或定量检测碱水解后远志流浸膏中的细叶远志皂苷。但该方法仅能检测远志流浸膏中的细叶远志皂苷的含量，无法对远志流浸膏的质量进行全面的检测。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是建立一种uplc-ms/ms法同时测定以远志流浸膏为背景的西伯利亚远志糖a5、西伯利亚远志糖a6、7-o-甲基芒果苷、远志山酮ⅲ、远志糖苷a、远志糖苷b、远志糖苷c、3,6'-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素a、polygalasaponin xxviii、细叶远志皂苷、远志皂苷b等12种成分的方法。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种测定远志流浸膏中12种成分的uplc-ms/ms方法，包括以下步骤：

3、s1：制备对照品溶液和内标溶液；

4、s2：将对照品溶液注入uplc-ms/ms中进行检测；

5、s3：制备试供品溶液，在试供品溶液中加入内标溶液并采用与s2相同的uplc-ms/ms条件对试供品溶液进行检测，并进行定性和定量分析。

6、本发明的有益效果在于：本发明的检测方法，通过uplc-ms/ms法快速定性鉴定或定量检测远志流浸膏中12种成分(西伯利亚远志糖a5、西伯利亚远志糖a6、7-o-甲基芒果苷、远志山酮ⅲ、远志糖苷a、远志糖苷b、远志糖苷c、3,6'-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素a、polygalasaponinxxviii、细叶远志皂苷、远志皂苷b)，检测时间短，灵敏度高，为远志流浸膏的开发利用和质量评价提供了可靠的实验依据。

技术特征：

1.一种测定远志流浸膏中12种成分的uplc-ms/ms方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms方法，其特征在于，所述s2的色谱条件中，色谱柱为acquitybeh c18，规格为2.1×100mm，1.7μm。

3.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms方法，其特征在于，所述s2的色谱条件中，流动相的流速为0.25～0.3ml/min。

4.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms方法，其特征在于，所述s2的色谱条件中，柱温为30～40℃。

5.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms方法，其特征在于，所述s2的色谱条件中，乙腈为流动相a相，0.1％甲酸水溶液为流动相b相。

6.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms方法，其特征在于，所述s2的色谱条件中，梯度洗脱条件为：

7.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法为：分别取西伯利亚远志糖a5、西伯利亚远志糖a6、7-o-甲基芒果苷、远志山酮ⅲ、远志糖苷a、远志糖苷b、远志糖苷c、3,6'-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素a、polygalasaponin xxviii、细叶远志皂苷、远志皂苷b加入体积分数为50％的甲醇溶液制备得到对照品溶液。

8.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms方法，其特征在于，所述内标溶液的制备方法为：分别取反式-2-羟基肉桂酸、水仙苷、知母皂苷bⅱ对照品，加入体积分数为50％的甲醇溶液制备得到内标溶液。

9.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms方法，其特征在于，所述试供品溶液的制备方法为：取远志流浸膏加入体积分数为50％的甲醇溶液，超声后放冷摇匀，补足失重，经微孔滤膜滤过，取续滤液，即得供试品溶液。

技术总结
本发明涉及药材质量检测方法，具体涉及一种测定远志流浸膏中12种成分的UPLC‑MS/MS方法。该UPLC‑MS/MS方法，包括以下步骤：S1：制备对照品溶液和内标溶液；S2：将对照品溶液注入UPLC‑MS/MS中进行检测；S3：制备试供品溶液，在试供品溶液中加入内标溶液并采用与S2相同的UPLC‑MS/MS条件对试供品溶液进行检测，并进行定性和定量分析。该方法通过UPLC‑MS/MS法快速定性或定量检测远志流浸膏中12种成分(西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、7‑O‑甲基芒果苷、远志山酮Ⅲ、远志糖苷A、远志糖苷B、远志糖苷C、3,6'‑二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、PolygalasaponinXXVIII、细叶远志皂苷、远志皂苷B)，检测时间短，灵敏度高，为远志流浸膏的开发利用和质量评价提供了可靠的实验依据。

技术研发人员：黄鸣清,陈涛,邢奇妹,陈添安,蔡荣坛,郭俊钊
受保护的技术使用者：福建中益制药有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14