含有五氯苯酚的标准样品及其制备方法和用途与流程

本发明涉及一种含有五氯苯酚的标准样品及其制备方法和用途，属于化学物质检测领域。

背景技术：

1、五氯苯酚(pcp)属于一种防腐剂，广泛用于皮革及其皮革制品、纺织品、纸质包装材料和木制品中，化学性质较为稳定，不易氧化或水解，具有较强的蓄积作用，尤其是生物体中。五氯苯酚具有较强的致癌、致畸和致突变效应，被世界许多国家列入限量黑名单。德国的化学品法案(oct.14.1993)、荷兰的法案和奥地利关于五氯苯酚的bgbl nr.58/1991法案规定所有消费品的五氯苯酚含量小于5mg/kg，我国的皮革和合成革环境标志产品技术要求也明确规定了婴幼儿产品五氯苯酚和四氯苯酚限量值为0.5mg/kg。

2、皮革中五氯苯酚标准样品材料应具备良好的测试均匀性以及测试稳定性。现有的常规皮革加工技术一般采用转鼓通过水浴中添加化学物质来达到相应的效果，化学物质在水相中向皮革内部渗透受多种因素的影响，可能存在渗透不充分和分布不够均匀的情况，这对于达到标准样品材料均匀性方面的要求是不利的。

3、因此，研究一种，含有五氯苯酚的标准样品及其制备方法，具备优异的测试均匀性以及测试稳定性，成为亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、发明要解决的问题

2、本发明主要针对目前皮革检测行业中的关于五氯苯酚标准样品的空缺，以及在皮革中关于五氯苯酚的相关测试过程中易产生的一系列问题，本发明首先提供一种五氯苯酚标准样品，本发明的着重提高样品均匀性和稳定性，提出了一种含有五氯苯酚的标准样品及其制备方法。

3、本发明的含有五氯苯酚的标准样品制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。

4、用于解决问题的方案

5、本发明提供一种含有五氯苯酚的标准样品的制备方法，其包括以下步骤：

6、对基体进行粉碎处理，得到颗粒状基体；

7、在研磨助剂的存在下，对所述颗粒状基体进行研磨处理，得到基体细粉；

8、在所述基体细粉中添加五氯苯酚标准溶液以及有机溶剂，得到混合产物；

9、对所述混合产物进行热处理，得到含有五氯苯酚的标准样品。

10、根据本发明所述的制备方法，其中，所述颗粒状基体的粒度为600-800目；和/或

11、在进行所述粉碎处理前，还包括对所述基体进行预处理的步骤；优选地，所述预处理包括裁剪和/或干燥的步骤。

12、根据本发明所述的制备方法，其中，所述研磨助剂包括无机盐，优选包括钠盐和/或钾盐；和/或

13、以所述颗粒状基体的总质量为100％计，所述研磨助剂的含量为0.1-5％，优选为0.5-2％。

14、根据本发明所述的制备方法，其中，所述研磨处理的时间为1-20min，优选为2-10min；和/或

15、在进行研磨之前，将所述颗粒状基体置于液氮中浸泡的步骤；优选地，所述浸泡的时间为5-30min，优选为10-20min。

16、根据本发明所述的制备方法，其中，所述五氯苯酚标准溶液的添加量为0.3ml～2.5ml；和/或，

17、所述有机溶剂的添加量为10-30ml。

18、根据本发明所述的制备方法，其中，所述五氯苯酚标准溶液的浓度为0.95-1.05mg/ml。

19、根据本发明所述的制备方法，其中，所述热处理包括在温度60-90℃的温度下，磁力搅拌1-2小时，得到含有五氯苯酚的标准样品；和/或

20、在热处理之后，还包括利用高速混合机对含有五氯苯酚的标准样品再进行混合的步骤，优选地，所述混合的时间为60-90min。

21、本发明还提供一种含有五氯苯酚的标准样品，其中，所述标准样品通过本发明所述的制备方法制备得到。

22、根据本发明所述的标准样品，其中，所述标准样品中，所述五氯苯酚的含量为0.5～30mg/kg。

23、本发明又提供一种根据本发明所述的含有五氯苯酚的标准样品用于检测皮革中的五氯苯酚的用途。

24、发明的效果

25、本发明的含有五氯苯酚的标准样品的样品均匀性和稳定性均优异，能够作为标准样品使用。

26、本发明的含有五氯苯酚的标准样品的制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。

技术特征：

1.一种含有五氯苯酚的标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述颗粒状基体的粒度为600-800目；和/或

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述研磨助剂包括无机盐，优选包括钠盐和/或钾盐；和/或

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述研磨处理的时间为1-20min，优选为2-10min；和/或

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述五氯苯酚标准溶液的添加量为0.3ml～2.5ml；和/或，

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述五氯苯酚标准溶液的浓度为0.95-1.05mg/ml。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热处理包括在60-90℃的温度下，磁力搅拌1-2小时，得到含有五氯苯酚的标准样品；和/或

8.一种含有五氯苯酚的标准样品，其特征在于，所述标准样品通过权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。

9.根据权利要求8所述的标准样品，其特征在于，所述标准样品中，所述五氯苯酚的含量为0.5～30mg/kg。

10.一种根据权利要求1-7任一项所述的含有五氯苯酚的标准样品用于检测皮革中的五氯苯酚的用途。

技术总结
本发明提供一种含有五氯苯酚的标准样品的制备方法。所述方法包括以下步骤：对基体进行粉碎处理，得到颗粒状基体；在研磨助剂的存在下，对所述颗粒状基体进行研磨处理，得到基体细粉；在所述基体细粉中添加五氯苯酚标准溶液以及有机溶剂，得到混合产物；对所述混合产物进行热处理，得到含有五氯苯酚的标准样品。本发明的含有五氯苯酚的标准样品的样品均匀性和稳定性均优异，能够作为标准样品使用。本发明的含有五氯苯酚的标准样品的制备方法简单易行，原料易于获取，适合大批量生产。

技术研发人员：李晓星,陈杰,梁纪宇,楚雪梅,李红霞
受保护的技术使用者：中轻检验认证有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14