一种再生后硅胶颗粒的测试方法与流程

本发明属于环境保护，具体涉及一种用于再生后硅胶颗粒性能测试的方法。

背景技术：

1、硅胶颗粒具有比表面积大，吸附性强等特点，常用作固体吸附剂而广泛应用于环境及工作场所空气中有机污染物的检测。通常使用硅胶管对空气中有机污染物或有毒物质进行定性或定量吸附，而后运用溶剂解吸-气相色谱法或热脱附等手段对其进行分析。

2、分析结束后硅胶可进行再生处理而反复使用，常见的再生方法有高温焙烧、电化学处理等方法。经再生处理后的硅胶颗粒中是否有有机物杂质残留关系到其能否被重复使用，而目前尚无专用的测试方法针对再生后的硅胶颗粒。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供了一种再生后硅胶颗粒的测试方法，以确定其是否含有未除去的有机物杂质，提高相关实验的准确性，同时提高硅胶的利用率。

2、本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种再生后硅胶颗粒的测试方法，包括如下步骤：

3、(1)均匀混合

4、再生处理后的硅胶颗粒经40目筛网筛分，筛分均匀后装入干燥密封的容器中，备用；

5、(2)称重装瓶

6、使用电子天平准确定量称取硅胶颗粒，天平感量应≤0.1mg，每份质量为100mg～400mg，共若干份，每份装入一个溶剂解吸瓶中，并进行编号；

7、(3)溶剂浸泡

8、使用移液管将有机溶剂定量加入到溶剂解吸瓶中，每个溶剂解吸瓶加入一种有机溶剂进行浸泡，有机溶剂为极性溶剂或非极性溶剂，且所有溶剂解吸瓶中至少一种为极性溶剂和至少一种为非极性溶剂，振摇1min～2min，静置后进行过滤，静置时间为30min～60min将过滤后的溶液装入色谱进样瓶；也就是：称取两份硅胶颗粒时，分别装入两个溶剂解吸瓶中，两个溶剂解吸瓶中一个加入极性溶剂，另一个加入非极性溶剂：如果是硅胶颗粒为两份以上，所有溶剂解吸瓶中必须至少有一个溶剂解吸瓶中加入的是极性溶剂，至少有一个溶剂解吸瓶中加入的是非极性溶剂，其他溶剂解析瓶中加入的可以是极性溶剂，也可以是非极性溶剂；

9、(4)色谱检测

10、调整气相色谱仪至设定状态，对上述溶液样品进行测定，相邻编号的溶液样品在气相色谱中的保留时间应相距0.5min以上，并依据检测结果判定再生后的硅胶颗粒中是否含有杂质及能否用于后续相关实验。

11、进一步，步骤(3)中，所述极性溶剂为异丙醇、甲醇或丙酮，但并不限制于此；所述非极性溶剂为二硫化碳、正己烷或环己烷，但不限于此，且极性溶剂和非极性溶剂在气相色谱仪中保留时间应相差0.5min以上。

12、进一步，步骤(3)中振摇1min，静置30min。

13、根据本发明的具体实施方式，步骤(4)中，调整气相色谱仪至如下状态：进样口温度200℃，检测器温度200℃，柱箱温度60℃，载气采用恒压模式，载气压力为5psi；氢气流量为30ml/min；空气流量为400ml/min；尾吹气流量为25ml/min；进样方式采用分流进样，分流比为100:1，进样量1.0μl，每个样品分析时间为20min。

14、根据本发明的具体实施方式，步骤(4)中，调整气相色谱仪至如下状态：进样口温度180℃，检测器温度180℃，柱箱温度采用程序升温：起始温度50℃，停留3min后，以10℃/min的速度，升至150℃，载气采用恒流模式，载气流速为1.0ml/min；氢气流量为30ml/min；空气流量为400ml/min；尾吹气流量为25ml/min；进样方式采用分流进样，分流比为50:1，进样量2.0μl，每个样品分析时间为25min。

15、根据本发明的具体实施方式，步骤(4)中，调整气相色谱仪至如下状态：进样口温度220℃，检测器温度220℃，柱箱温度采用程序升温：起始温度60℃，停留3min后，以10℃/min的速度，升至180℃，载气采用恒流模式，载气流速为1.0ml/min；氢气流量为30ml/min；空气流量为400ml/min；尾吹气流量为25ml/min；进样方式采用分流进样，分流比为20:1，进样量2.0μl，每个样品分析时间为20min。

16、通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：

17、1、可有效判断再生后的硅胶颗粒中是否含有有机物杂质，简便高效；

18、2、该方法药剂使用量小，分析速度快，灵敏度高，且不会对环境造成污染；

19、3、对绝大多数常见挥发性有机物的残留均可进行检测，覆盖面广。

技术特征：

1.一种再生后硅胶颗粒的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的再生后硅胶颗粒的测试方法，其特征在于：步骤(3)中，所述极性溶剂为异丙醇、甲醇或丙酮，但并不限制于此；所述非极性溶剂为二硫化碳、正己烷或环己烷，但不限于此，且极性溶剂和非极性溶剂在气相色谱仪中保留时间应相差0.5min以上。

3.根据权利要求1所述的再生后硅胶颗粒的测试方法，其特征在于：步骤(3)中振摇1min，静置30min。

4.根据权利要求1所述的再生后硅胶颗粒的测试方法，其特征在于：步骤(4)中，调整气相色谱仪至如下状态：进样口温度200℃，检测器温度200℃，柱箱温度60℃，载气采用恒压模式，载气压力为5psi；氢气流量为30ml/min；空气流量为400ml/min；尾吹气流量为25ml/min；进样方式采用分流进样，分流比为100:1，进样量1.0μl，每个样品分析时间为20min。

5.根据权利要求1所述的再生后硅胶颗粒的测试方法，其特征在于：步骤(4)中，调整气相色谱仪至如下状态：进样口温度180℃，检测器温度180℃，柱箱温度采用程序升温：起始温度50℃，停留3min后，以10℃/min的速度，升至150℃，载气采用恒流模式，载气流速为1.0ml/min；氢气流量为30ml/min；空气流量为400ml/min；尾吹气流量为25ml/min；进样方式采用分流进样，分流比为50:1，进样量2.0μl，每个样品分析时间为25min。

6.根据权利要求1所述的再生后硅胶颗粒的测试方法，其特征在于：步骤(4)中，调整气相色谱仪至如下状态：进样口温度220℃，检测器温度220℃，柱箱温度采用程序升温：起始温度60℃，停留3min后，以10℃/min的速度，升至180℃，载气采用恒流模式，载气流速为1.0ml/min；氢气流量为30ml/min；空气流量为400ml/min；尾吹气流量为25ml/min；进样方式采用分流进样，分流比为20:1，进样量2.0μl，每个样品分析时间为20min。

技术总结
本发明公开了一种再生后硅胶颗粒的测试方法，属于环境保护技术领域，包括再生处理后的硅胶颗粒经筛分，筛分均匀后装入干燥密封的容器中，备用；使用电子天平准确定量称取硅胶颗粒，若干份，每份装入一个溶剂解吸瓶中，并进行编号；使用移液管将有机溶剂定量加入到溶剂解吸瓶中，每个解吸瓶加入一种有机溶剂进行浸泡，且至少有一种为极性溶剂，其余的为非极性溶剂，不时振摇，静置后进行过滤，将过滤后的溶液装入色谱进样瓶；调整气相色谱仪至设定状态，对上述溶液样品进行测定，并依据检测结果判定再生后的硅胶颗粒中是否含有杂质及能否用于后续相关实验，本发明提出的方法可有效判断再生后的硅胶颗粒中是否含有有机物杂质，简便高效。

技术研发人员：李智,唐云雪,何爽,张赩,张丹,孟宪超,孙晔,刘森,李红彦
受保护的技术使用者：国网吉林省电力有限公司电力科学研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15