一种亚美尼斯和可比落的检测方法与流程

本发明涉及药物分析，尤其是涉及一种亚美尼斯和可比落的检测方法。

背景技术：

1、亚美尼斯(kopexil)，化学名称：2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物，cas no.74638-76-9，和可比落(kopyrrol)，化学名称：6-吡咯烷基-2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物，cas no.55921-65-8，

2、多项研究结果表明其具有防脱和促进生发的能力，并且二者可溶于水，固现已被用于许多防脱产品中。

3、然而，现有文献，基本都是针对亚美尼斯和可比落功效的研究，而没有提及对亚美尼斯和可比落含量的测定。同时，暂时也没有查找到与亚美尼斯和可比落含量检测相关的国家标准或者企业标准，即在亚美尼斯和可比落的检测方法方面仍是空白。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种亚美尼斯和可比落的检测方法，本发明方法分离度高，检出限低，检测结果准确。

2、本发明提供了一种亚美尼斯和可比落的检测方法，包括：

3、a)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；

4、b)采用高效液相色谱对待测液进行检测；

5、色谱参数为：

6、色谱柱为c18柱；流动相为a为甲醇，流动相b为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；

7、流动相a和流动相b的体积比为15～20:80～85。

8、优选的，所述流动相a和流动相b的体积比为20:80。

9、优选的，步骤b)还包括制备参照物溶液：分别取亚美尼斯和可比落，采用甲醇溶解，再采用水稀释，分别得到参照物溶液；

10、将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，分别得到参照物溶液的色谱图；

11、根据所述参照物的浓度、所述参照物在色谱图中的峰面积以及待测样品中与所述参照物相对应的成分在色谱图中的峰面积，以外标法定量。

12、优选的，所述亚美尼斯参照物溶液的进样浓度为5～100mg/l；所述可比落参照物溶液的进样浓度为5～100mg/l。

13、优选的，所述色谱柱为agilent sb-aq(250mm×4.6mm,5μm)。

14、优选的，所述色谱柱温度为35℃。

15、优选的，所述检测器为二极管阵列检测器。

16、优选的，所述流动相流速为1.0ml/min；所述进样量为5～10μl。

17、优选的，所述检测波长为230nm、280nm和290nm中的一种或几种。

18、优选的，所述待测样品为洗发和/或护发产品；所述洗发产品包括洗发膏、洗发露或洗发胶囊；所述护发产品包括润发乳或护发素。

19、优选的，步骤a)具体为：待测样品采用甲醇溶解后，再采用水稀释，得到待测液；

20、所述待测样品、甲醇和溶剂的质量比为(0.5～1)：(0～1)：(9～10)。

21、与现有技术相比，本发明提供了一种亚美尼斯和可比落的检测方法，包括：a)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；b)采用高效液相色谱对待测液进行检测；色谱参数为：色谱柱为c18柱；流动相为a为甲醇，流动相b为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；流动相a和流动相b的体积比为15～20:80～85。本发明采用高效液相色谱配二极管阵列检测器对供试品溶液中的亚美尼斯和可比落进行检测。本发明所述的检测方法操作简便，分离度高，分析时间短，检测限低，检测结果准确。

技术特征：

1.一种亚美尼斯和可比落的检测方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相a和流动相b的体积比为20:80。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤b)还包括制备参照物溶液：分别取亚美尼斯和可比落，采用甲醇溶解，再采用水稀释，分别得到参照物溶液；

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述亚美尼斯参照物溶液的进样浓度为5～100mg/l；所述可比落参照物溶液的进样浓度为5～100mg/l。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为agilent sb-aq(250mm×4.6mm,5μm)；所述色谱柱温度为35℃。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测器为二极管阵列检测器。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相流速为1.0ml/min；所述进样量为5～10μl。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为230nm、280nm和290nm中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品为洗发和/或护发产品；所述洗发产品包括洗发膏、洗发露或洗发胶囊；所述护发产品包括润发乳或护发素。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤a)具体为：待测样品采用甲醇溶解后，再采用水稀释，得到待测液；

技术总结
本发明提供了一种亚美尼斯和可比落的检测方法，包括：A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；B)采用高效液相色谱对待测液进行检测；色谱参数为：色谱柱为C18柱；流动相为A为甲醇，流动相B为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；流动相A和流动相B的体积比为15～20:80～85。本发明采用高效液相色谱配二极管阵列检测器对供试品溶液中的亚美尼斯和可比落进行检测。本发明所述的检测方法操作简便，分离度高，分析时间短，检测限低，检测结果准确。

技术研发人员：梁培文,李波,万骏晖,陶毅,李思丝
受保护的技术使用者：广州集妍化妆品科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15