茶树纯露中松油烯-4-醇的检测方法与流程

本发明涉及一种茶树纯露中松油烯-4-醇的检测方法。

背景技术：

1、茶树纯露是在茶树精油提取过程中收集的水相溶液，在抗菌、防腐、杀虫等方面表现出良好的活性，被广泛应用于各个领域。松油烯-4-醇是茶树纯露的有效组分。由于松油烯-4-醇在水溶性溶液中溶解很少，要检测其在茶树纯露中的含量通常需要通过繁琐的蒸馏提取过程。

2、cn109135929a公开了一种互叶白千层茶树精油的提取方法，包括：挑选新鲜的互叶白千层茶树茎叶除杂，粉碎；使用一定量不同极性的溶剂按一定比例混合，得到混合溶剂，润湿茶树茎叶，静置一段时间；将静置后的混合物进行加热回流提取，过滤；取过滤后的混合液进行减压蒸馏，回收溶剂及茶树精油；将得到的互叶白千层茶树精油进行gc-ms分析，确定所得的茶树精油中主要活性成分松油烯-4-醇的含量。

3、cn104820043a公开了一种茶树精油的gc色谱分析方法，包括取少量茶树精油溶于乙醇中，摇匀，紧密吸取后注入气相色谱，进行测定。采用db-624毛细管色谱柱，进样口温度为200℃，检测器温度为220℃。

4、cn115792012a公开了一种检测玫瑰花露香气成分的方法，包括将玫瑰花露和分散微萃取溶液混合，在超声条件下进行萃取，得到萃取液；分散微萃取溶液为萃取剂和分散剂的混合液；将萃取液进行气相色谱-质谱检测，将所得gc-ms谱图与标准镨库检索对香气组分进行定性，得到玫瑰花露香气成分。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种茶树纯露中松油烯-4-醇的检测方法，其可以省略萃取步骤，其可以检测结果更准确。

2、本发明采用以下技术方案实现上述目的。

3、本发明提供一种茶树纯露中松油烯-4-醇的检测方法，包括如下步骤：

4、1)移取设定量的茶树纯露，并注入热解吸仪的采样管中；

5、2)启动热解吸仪的加热程序对采样管进行加热，从初始温度以45～55℃/min的升温速率升温至65～75℃，在65～75℃下保温1～2min；

6、其中，升温的同时开启热解吸仪的进气阀，气体经由采样管远离气相色谱仪的进样口的一端吹入，气体携带从采样管捕集的含松油烯-4-醇的样品进入气相色谱仪的进样口；

7、3)保温结束后，关闭热解吸仪的进气阀；打开载气阀，载气支持气相色谱仪运行，运行的气相色谱仪对含松油烯-4-醇的样品进行检测分析；

8、步骤3)中，气相色谱仪的检测条件为：进样口的温度为190～210℃，进样口的压力为12.5～13.5psi，检测器的温度为245～255℃，色谱柱选自hp-5、se-54或ov-1；采用程序升温，程序升温的条件为：在45～60℃保持5～6min，以9.5～10.5℃/min升温到200～210℃，200～210℃保持1～1.5min。

9、根据本发明所述的检测方法，优选地，还包括配制不同浓度的松油烯-4-醇的标准样品溶液。

10、根据本发明所述的检测方法，优选地，还包括将松油烯-4-醇的标准样品溶液进样分析，绘制标准曲线。

11、根据本发明所述的检测方法，优选地，还包括对茶树纯露中松油烯-4-醇的含量进行定量分析。

12、根据本发明所述的检测方法，优选地，进样口的温度为195～205℃，进样口的压力为12.8～13psi；检测器的温度为250～255℃，色谱柱为ov-1 15m×0.25mm×0.25μm。

13、根据本发明所述的检测方法，优选地，程序升温的条件：在50～55℃保持5～5.5min，以10～10.5℃/min升温到200～205℃，200～205℃保持1～1.5min。

14、根据本发明所述的检测方法，优选地，所述气相色谱仪采用氢火焰检测器。

15、根据本发明所述的检测方法，优选地，用进样针移取1～3μl的茶树纯露注入热解吸仪的采样管中。

16、根据本发明所述的检测方法，优选地，茶树纯露中未额外添加有机溶剂，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、正己烷、石油醚、二氯甲烷。

17、根据本发明所述的检测方法，优选地，所述茶树纯露为在茶树叶提取精油过程中收集的水相溶液。

18、本发明的茶树纯露中松油烯-4-醇的检测方法可以省略萃取步骤，不用前处理，加热时间短，操作更简单；其检测灵敏度高，检测结果更准确。此外，还可以避免水分对毛细管柱产生损害，延长毛细管柱的使用寿命。

技术特征：

1.一种茶树纯露中松油烯-4-醇的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，还包括配制不同浓度的松油烯-4-醇的标准样品溶液。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，还包括将松油烯-4-醇的标准样品溶液进样分析，绘制标准曲线。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，还包括对茶树纯露中松油烯-4-醇的含量进行定量分析。

5.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，进样口的温度为195～205℃，进样口的压力为12.8～13psi；检测器的温度为250～255℃，色谱柱为ov-1 15m×0.25mm×0.25μm。

6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，程序升温的条件：在50～55℃保持5～5.5min，以10～10.5℃/min升温到200～205℃，200～205℃保持1～1.5min。

7.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱仪采用氢火焰检测器。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，用进样针移取1～3μl的茶树纯露注入热解吸仪的采样管中。

9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，茶树纯露中未额外添加有机溶剂，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、正己烷、石油醚、二氯甲烷。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述茶树纯露为在茶树叶提取精油过程中收集的水相溶液。

技术总结
本发明公开了一种茶树纯露中松油烯‑4‑醇的检测方法，包括如下步骤：1)移取设定量的茶树纯露，并注入热解吸仪的采样管中；2)启动热解吸仪的加热程序，从初始温度以45～55℃/min的升温速率升温至65～75℃，在65～75℃下保温1～2min；其中，升温的同时开启热解吸仪的进气阀，气体经由采样管远离气相色谱仪的进样口的一端吹入采样管，气体携带从采样管中捕集的含松油烯‑4‑醇的样品进入气相色谱仪的进样口；3)保温结束后，关闭热解吸仪的进气阀；打开载气阀，载气支持气相色谱仪运行。本发明的方法可以省略萃取步骤，提高茶树纯露中松油烯‑4‑醇含量检测的准确性。

技术研发人员：刘锦辉,蒋立军,吕瑨,曾艳芬,毕彤
受保护的技术使用者：广州金谷科学仪器有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14