一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法与流程

本发明属于氯离子测定，具体涉及一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法。

背景技术：

1、电解铜箔、电解阴极铜及酸性镀铜行业中氯离子作为重要的添加剂，对产品的性能有重要的影响。氯离子作为铜电解沉淀的促进剂，有细化微晶粒的作用，氯离子缺少会导致铜沉积层表面发粗发暗，氯离子过量会则铜沉积层表面发红甚至出现铜粉沉淀。因此准确分析测定酸性硫酸铜电解液中微量氯离子的含量，对生产工艺控制非常重要。

2、目前酸性硫酸铜电解液中氯离子浓度的检测方法多半采用仪器法进行分析检测，需要购买较昂贵的电位滴定仪，而采用分光光度法所测的氯离子浓度在低浓度下误差偏大，尤其是15ppm以下浓度时偏差明显，不能准确判定氯离子实际浓度。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，以解决背景技术中的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，包括如下步骤：

4、步骤一：将砂芯坩埚在质量分数为10％的硫酸溶液中浸泡1h，然后将砂芯坩埚取出并用去离子水洗涤干净，将砂芯坩埚在100-110℃的条件下烘干，备用；

5、步骤二：配制质量浓度为20g/l的硝酸银溶液，备用；

6、步骤三：取一只砂芯坩埚用万分之一天平称重，记作w1；

7、步骤四：取另一只砂芯坩埚将酸性硫酸铜电解液进行过滤，收集过滤后的酸性硫酸铜电解液；

8、步骤五：向过滤后的酸性硫酸铜电解液中加入步骤二中配制好的硝酸银溶液，搅拌混合后静置5min，然后用步骤三中的砂芯坩埚抽滤，抽滤后将砂芯坩埚用去离子水洗涤干净，洗净砂芯坩埚上的沉淀物；

9、步骤六：将步骤五中洗净的砂芯坩埚在100-110℃的条件下烘干，用万分之一天平称重，记作w2；

10、步骤七：根据公式计算酸性硫酸铜电解液中氯离子含量，公式如下所示：

11、ρ(cl-)＝(w1-w2)×35500/143.32

12、进一步地，砂芯坩埚的型号为g4。

13、进一步地，w1和w2的单位为g。

14、进一步地，ρ(cl-)表示酸性硫酸铜电解液中氯离子的质量浓度，单位为mg/l。

15、进一步地，步骤五中酸性硫酸铜电解液和硝酸银溶液的用量比为100ml：1ml。

16、本发明的有益效果：

17、本发明准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法操作简单，能够对酸性硫酸铜溶液中微量氯离子含量进行测定，当氯离子质量浓度在5mg/l时，检测误差仍在0.5mg/l以内，有利于应用于超低氯电解铜生产工艺；在含有较高质量浓度铁离子的复杂电解液体系中，对于微量氯离子含量的测定，该方法相较于电位滴定法的检测误差更小。

技术特征：

1.一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述砂芯坩埚的型号为g4；所述预处理砂芯坩埚的方法为：将砂芯坩埚在硫酸溶液中浸泡1h，然后将砂芯坩埚用去离子水洗涤干净并烘干。

3.根据权利要求1所述的一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的质量浓度为20g/l。

4.根据权利要求1所述的一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，其特征在于，步骤四中酸性硫酸铜电解液和硝酸银溶液的用量比为100ml：1ml。

5.根据权利要求1所述的一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，其特征在于，ρ(cl-)表示酸性硫酸铜电解液中氯离子的质量浓度。

技术总结
本发明公开了一种准确测定酸性硫酸铜电解液中氯离子含量的方法，属于氯离子测定技术领域，先预处理砂芯坩埚并配制硝酸银溶液，取一只砂芯坩埚用万分之一天平称重，记作W1，将酸性硫酸铜电解液进行过滤，向过滤后的酸性硫酸铜电解液中加入硝酸银溶液，搅拌混合后静置5min，然后用砂芯坩埚抽滤，抽滤后用去离子水洗涤砂芯坩埚并烘干，用万分之一天平称重，记作W2，根据公式计算酸性硫酸铜电解液中氯离子含量；该方法操作简单，能够对酸性硫酸铜溶液中微量氯离子含量进行测定，在含有较高质量浓度铁离子的复杂电解液体系中，对于微量氯离子含量的测定，该方法相较于电位滴定法的检测误差更小。

技术研发人员：黄文荣,周盛夫,殷勇
受保护的技术使用者：安徽华创新材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15