一种用于光学氧传感器的光学氧传感膜及其制备方法

本发明属于氧气检测，具体涉及一种抗生物污染型光学氧传感膜的制备方法。

背景技术：

1、氧气是维持生命活动的关键物质，因此准确地检测氧气含量对保障生命安全至关重要。在过去，人们已开发了大量传感技术用于检测气相和液相中的氧气含量。其中，基于荧光淬灭原理的光学传感技术因具有不消耗氧、抗干扰性强、响应速度快、免维护等特点在氧的在线检测中受到广泛关注与应用。氧传感膜是光学氧传感器的核心元件，它是决定传感器的灵敏度、响应速度、稳定性、使用寿命等性能的关键因素。

2、在污水处理、水产养殖等生化应用场合中，光学氧传感器经常会面临严重的生物污染问题。

3、生物污染是指测量介质中的生物附着在氧传感膜的表面，导致传感器的响应速度、测量精度显著降低等现象。

4、为缓解生物污染，现有的解决方案包括定期的手动清洗光学氧传感膜、机械挂刷自动清洗氧传感膜、在氧传感膜前端增加铜网保护罩等。然而，这些方法在应用过程中又会引发其它新问题，比如增加维护工作量、损坏氧传感膜、铜网保护罩网孔堵塞等。为降低维护工作量，同时减少抗污染辅助构件的使用，有必要开发一款抗生物污染型氧传感膜，从而实现生化应用场景中氧的长期稳定监测。

技术实现思路

1、本发明的目的是研制一种抗生物污染型光学氧传感膜及其制备方法。

2、本发明所提供的技术方案是：一种用于光学氧传感器的光学氧传感膜，由氧敏感荧光膜和光隔离膜两部分复合而成；

3、氧敏感荧光膜由氧敏感荧光素、高透氧聚合物载体构成；

4、光隔离膜由抗生物污染颗粒、炭黑颗粒及高透氧聚合物载体构成。

5、进一步地，上述氧敏感荧光素为金属钌络合物、铂络合物。

6、优先地，上述氧敏感荧光素为铂八乙基卟啉。

7、进一步地，上述述高透氧聚合物载体为聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯纤维素衍生物、聚苯乙烯、氟化共聚物中的一种或几种。

8、优先地，上述高透氧聚合物载体为聚二甲基硅氧烷。

9、进一步地，上述抗生物污染颗粒为2微米的黄铜粉；

10、优选地，上述炭黑颗粒为2微米。

11、一种用于光学氧传感器的光学氧传感膜的制备方法，

12、光学氧传感膜由光隔离膜和氧敏感荧光膜构成；

13、光隔离膜由炭黑颗粒、抗生物污染铜颗粒及高透氧聚二甲基硅氧烷载体构成；

14、氧敏感荧光膜由高透氧聚二甲基硅氧烷载体和氧敏感荧光素构成；

15、光学氧传感膜的制备步骤如下；

16、（s1）氧敏感荧光膜储备液制备：称取聚二甲基硅氧烷载体和氧敏感荧光素，通过机械搅拌方式使两者充分混合，静置消泡后得到氧敏感荧光膜储备液；

17、（s2）氧敏感荧光膜制备：将氧敏感荧光膜储备液通过旋涂方式涂布在玻璃平板上，旋涂转速500 rpm，旋涂时间3min；涂布完成后，将玻璃板置于100℃的烘箱中烤30 min，固化得到氧敏感荧光膜；

18、（s3）遮光膜储备液制备：称取一定量的聚二甲基硅氧烷载体、炭黑颗粒及黄铜颗粒，通过机械搅拌方式使载体与炭黑、铜颗粒充分混合，静置消泡后得到遮光膜储备液；

19、（s4）光学氧传感膜的制备：将步骤3所配制的遮光膜储备液平铺在步骤2所制得的氧敏感荧光膜上，并通过旋涂方式使储备液均匀地覆盖在荧光膜表面，旋涂转速为200rpm，旋涂时间3min;涂布完成后，将其置于100℃的烘箱中烤30 min， 聚二甲基硅氧烷载体固化得到，具有双层结构的的光学氧传感膜。

20、光学聚二甲基硅氧烷载体和氧敏感荧光素的质量比为100:1。

21、光学聚二甲基硅氧烷载体、炭黑颗粒及黄铜颗粒的质量比为5:2:1。

22、本发明通过在氧传感膜中掺杂具有杀菌作用的微米铜颗粒，制备了一种防生物附着（抗生物污染）的氧传感膜，该膜具有如下优势：

23、（1）无需其它抗生物污染辅助构件（如机械挂刷），既简化了传感器的结构，又不会导致氧传感膜的损坏。

24、（2）将具有杀菌功效的铜直接集成在氧传感膜内，而不是将铜制成网状或筛状置于膜的前端，可有效避免网状保护罩堵塞所引起的响应速度降低等问题；

25、（3）微米铜颗粒被包埋在高透氧聚合物载体中，不会泄露到环境中造成环境风险（生物毒性）。

26、（4）简化了传感器的结构，降低了传感器制作与维护成本。

技术特征：

1.一种用于光学氧传感器的光学氧传感膜，其特征在于，由氧敏感荧光膜和光隔离膜两部分复合而成；

2.如权利要求1所述的光学氧传感膜，其特征在于，所述氧敏感荧光素为金属钌络合物、铂络合物。

3.如权利要求1所述的光学氧传感膜，其特征在于，所述氧敏感荧光素为铂八乙基卟啉。

4.如权利要求1所述的光学氧传感膜，其特征在于，所述高透氧聚合物载体为聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯纤维素衍生物、聚苯乙烯、氟化共聚物中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的光学氧传感膜，其特征在于，所述高透氧聚合物载体为聚二甲基硅氧烷。

6.如权利要求1所述的光学氧传感膜，其特征在于，所述抗生物污染颗粒为2微米的黄铜粉。

7.如权利要求1所述的光学氧传感膜，其特征在于，所述炭黑颗粒为2微米。

8.一种用于光学氧传感器的光学氧传感膜的制备方法，其特征在于，

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷载体和氧敏感荧光素的质量比为100：1。

10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述聚二甲基硅氧烷载体、炭黑颗粒及黄铜颗粒的质量比为5:2:1。

技术总结
本发明提供一种用于光学氧传感器的光学氧传感膜，由氧敏感荧光膜和光隔离膜两部分复合而成；氧敏感荧光膜由氧敏感荧光素、高透氧聚合物载体构成；光隔离膜由抗生物污染颗粒、炭黑颗粒及高透氧聚合物载体构成。本发明将具有杀菌功效的铜直接集成在氧传感膜内，而不是将铜制成网状或筛状置于膜的前端，可有效避免网状保护罩堵塞所引起的响应速度降低等问题。

技术研发人员：钱威,王宏亮,卢社阶
受保护的技术使用者：湖北科技学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16