一种火花光谱测定高锰钢中铝的方法与流程

本发明属于理化检测，具体涉及一种基于火花放电原子发射光谱法测定高锰钢中铝的方法。

背景技术：

1、高锰钢具有很强的加工硬化能力，而且冲击载荷愈大表面硬化层愈深，硬度愈高，抗磨能力愈强，且工件的心部仍保持其固有的高韧性和高塑性，这是其他耐磨材料所不能比的。因此高锰钢被广泛应用于矿山机械、工程机械、农业机械、建材行业、电力机械和铁路运输等工业部门，主要用来制造高冲击负荷下各种挖掘机铲齿、各种破碎机磨损件、拖拉机、坦克履带板、各类磨机衬板、风扇磨冲击板、铁道辙叉等，可谓种类繁多、用途广泛。

2、铝作为脱氧剂或合金化元素加入钢中，铝脱氧能力比硅、锰强得多；铝在钢中的主要作用是细化晶粒、固定钢中的氮，从而显著提高钢的冲击韧性，降低冷脆倾向和时效倾向性；铝还可提高钢的抗腐蚀性能，特别是与钼、铜、硅、铬等元素配合使用时，效果更好；铝的缺点是响影钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。

3、长期以来对高锰钢中各元素的检测手段，仍采用传统的容量法、光度法、重量法等化学分析方法，并且现有技术主要是低合金钢中各元素分析，而对于高锰钢、高铬镍钢等复杂基体的钢中各成分分析存在元素测定单一、操作步骤繁琐、分析周期长、对环境有污染，尤其是无法找到并扣除干扰，不能满足现代炼钢生产的需求。

技术实现思路

1、本发明目的是提供一种基于火花放电原子发射光谱法测定高锰钢中铝的测定方法，以解决现有技术对于高锰钢、高铬镍钢等复杂基体的钢中各成分分析存在元素测定单一、操作步骤繁琐、分析周期长、对环境有污染，尤其是无法找到并扣除干扰的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种高锰钢中铝的测定方法，包括以下步骤：

3、s1、设置火花放电原子发射光谱的参数为：温度18～26℃，相对湿度20～80％；分析工作方式：吹氩时间1～10s，预燃时间1～10s，积分时间1～10s，积分次数1～5次；

4、s2、分析谱线选择：选择谱线强度最高的谱线；

5、s3、绘制工作曲线：将磨除表面氧化层的高锰钢标准物质进行火花放电原子发射光谱测定，绘制出工作曲线；

6、s4、磨除高锰钢表面氧化层，温度控制在30～50℃，进行火花放电原子发射光谱测定；

7、s5、通过工作曲线和消除干扰元素，得到高锰钢中铝含量。

8、优选的，氩气的压力为220kpa，纯度为99.999 5％，氧含量5ppm；加载氩气净化压力为0.22mpa，静态流量为0.4l/min，激发流量为2l/min；钨电极直径6mm，顶角90°；

9、分析间隙：3mm。

10、优选的，步骤s2中铝元素测定波长为394.401nm。

11、优选的，步骤s3中磨除高锰钢表面氧化层的深度为0.3～0.5mm。

12、优选的，所述磨除时采用40～60目的砂轮。

13、优选的，所述高锰钢标准物质包括nbs 1262b、nbs 1264/a、bas 491、bas 492/1、bas 494、bas 495、bs 17a、bs 18a、bs 19a、mbh mn2m、mbh mn4c、turret 5a、pure kfe。

14、优选的，所述工作曲线公式为：

15、y＝-0.00511+0.64217x+0.26221x2

16、式中：y-铝元素的百分含量；x-铝元素光谱强度。

17、优选的，所述消除干扰元素的方法包括根据火花放电原子发射光谱测定的干扰元素的干扰浓度，再进行干扰扣除；所述干扰计算公式如下：

18、cal＝y*[1 -0.10099*ccr-0.01780*cmn]-0.02774*cv

19、式中：cal-铝元素校正后的百分含量；y-铝元素校正前的百分含量；cr的干扰浓度0.0001％～3.75％，mn干扰浓度为0.0007％～19.376％，v干扰浓度为0.0001％～0.32％。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果：

21、本发明提供一种简单、快速、易操作的高锰钢中铝的分析方法，通过本发明方法测定高锰钢中铝含量，可以达到检测一个试样时间仅3分钟内，操作简单、快速稳定、精密可靠，有效减轻岗位人员的劳动强度，降低检测成本，有效找到并扣除干扰。解决了高锰钢中铝化学方法样品制备复杂、操作步骤繁琐、分析周期长、试剂成本高、所用化学试剂对环境有一定污染、不能满足快节奏炼钢要求的问题。

技术特征：

1.一种高锰钢中铝的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述高锰钢中铝的测定方法，其特征在于，氩气的压力为200～220kpa，纯度为99.9995％，氧含量1～5ppm；加载氩气净化压力为0.1～0.22mpa，静态流量为0.1～0.4l/min，激发流量为1～2l/min；钨电极直径1～6mm，顶角60～90°；分析间隙：1～3mm。

3.根据权利要求1所述高锰钢中铝的测定方法，其特征在于，步骤s2中铝元素测定波长为394.401nm。

4.根据权利要求1所述高锰钢中铝的测定方法，其特征在于，步骤s3中磨除高锰钢表面氧化层的深度为0.3～0.5mm。

5.根据权利要求4所述高锰钢中铝的测定方法，其特征在于，所述磨除时采用40～60目的砂轮。

6.根据权利要求1所述高锰钢中铝的测定方法，其特征在于，所述高锰钢标准物质包括nbs 1262b、nbs 1264/a、bas 491、bas 492/1、bas 494、bas 495、bs 17a、bs 18a、bs 19a、mbh mn2m、mbh mn4c、turret 5a、pure kfe。

7.根据权利要求1所述高锰钢中铝的测定方法，其特征在于，工作曲线公式为：

8.根据权利要求1所述高锰钢中铝的测定方法，其特征在于，所述消除干扰元素的方法包括根据火花放电原子发射光谱测定的干扰元素的干扰浓度，再进行干扰扣除；所述干扰计算公式如下：

技术总结
本发明公开一种火花光谱测定高锰钢中铝的方法，属于理化检测技术领域。本发明的方法包括以下步骤：S1、设置火花放电原子发射光谱的参数为：温度18～26℃，相对湿度20～80％；分析工作方式：吹氩时间1～10s，预燃时间1～10s，积分时间1～10s，积分次数1～5次；S2、分析谱线选择；S3、磨除高锰钢表面氧化层，控制温度30～50℃；S4、绘制工作曲线：将磨除表面氧化层的高锰钢标准物质进行火花放电原子发射光谱测定，绘制工作曲线；S5、消除干扰元素，通过工作曲线公式计算铝含量。本发明方法可以3分钟内检测一个试样，不仅有效找到并扣除干扰，还解决了高锰钢中铝化学方法样品制备复杂、操作步骤繁琐、分析周期长、试剂成本高且具有污染的问题。

技术研发人员：胡维铸,牟英华,王亚朋,李德强,武斌,李明明
受保护的技术使用者：本钢板材股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15