聚硅氧烷中铂含量的测定方法

本发明属于化学分析测试方法，具体涉及聚硅氧烷中铂含量的测定方法。

背景技术：

1、有机硅高聚物的种类有很多，有机聚硅氧烷是其中最重要的一类，主要由于聚硅氧烷具有其他高分子材料所无法比拟的独特性能，如耐高温、耐低温、防潮、绝缘、耐腐蚀、耐老化及生理惰性等，因此在航空、电气、化工等方面均已得到广泛的应用。聚硅氧烷的合成离不开合适的催化剂，铂催化剂在有机硅的合成、硫化过程中起到至关重要的作用。为适应不同聚硅氧烷的种类，以及催化效果，从而通过鳌合等方式，制备出多种不同的具有相容性较好的硅氧烷鳌合铂金催化剂。控制铂催化剂合适的用量非常重要，而准确控量则需要通过多方面实验及定量检测来确定。随着铂金催化剂的多样化，精确定量铂的含量显得尤其重要，而传统的铂含量定量方法则存在不适用或定量不精准，从而导致不能有效指导聚硅氧烷的合成、硫化过程的合适用量。其次，当聚硅氧烷合成完毕后，为避免铂金催化剂对后期应用影响如储存稳定性，会进行脱铂处理，但实际脱铂效果如何，则需要进行测试定量后，确认残余铂是否会影响产品。而此时残余的铂金催化剂含量则相对较低，现有的测试方法可能无法检出，因而无法有效评估脱铂方法的效率，以及指导评估后期应用的影响。

2、目前常用的测定铂含量的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法、极谱法和x射线荧光光谱法(xrf)。这些方法中电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-oes)是目前常用的准确定量方法。但聚硅氧烷比较难消化完全，消化过程且时间长、步骤繁琐、用酸量较多极不环保，有报道采用密闭消解和icp-oes测定卡斯特催化剂中的铂，密闭消解方法需要长达7小时以上，后续步骤繁琐，且需要20多毫升的浓酸酸所以极少用icp-oes测定。因此目前聚硅氧烷中铂的检测方法大多使用分光光度法和xrf行测定。分光光度法无法达到低检出限的效果且数据重现性较差，而xrf主要是进行半定量测定，准确定量的标准物质通常较难找到，且测定含量较灵敏的方法也只能到亚ppm级别。因此，建立一种快速、准确灵敏的测定聚硅氧烷中铂的定量方法显得非常重要。

技术实现思路

1、为克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种聚硅氧烷中铂含量的测定方法，该测定方法使用硝酸与氢氟酸复配的方式对聚硅氧烷进行超级微波消解，该前处理方法操作简便、省时高效、耗酸量少，能对聚硅氧烷样品完全消解，有利于降低后续icp-oes测定的检出限，从而建立一个快速且准确到ppm级别的聚硅氧烷中铂含量检测方法。

2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

3、本发明提供一种聚硅氧烷中铂含量的测定方法，包括以下步骤：

4、s1、将聚硅氧烷与硝酸-氢氟酸的混合酸消解剂进行混合，再对所述混合溶液进行超级微波消解解，消解后将混合溶液稀释配制成测试液备用；

5、s2、配置浓度梯度铂标准溶液，利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪由低浓度到高浓度测定所述系列铂标准溶液，建立铂元素标准曲线；

6、s3、通过电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定s1的测试液的铂元素谱线强度，根据谱线强度和铂元素标准曲线计算出聚硅氧烷中铂含量。

7、优选地，步骤s1中，所述硝酸与氢氟酸的体积比为(6～10):1。

8、优选地，步骤s1中，所述聚硅氧烷与混合酸的质量体积比为(0.1～0.5)g:(3～5)ml。

9、优选地，步骤s1中，所述混合酸的使用量不超过5ml。

10、优选地，步骤s1中，所述超级微波消解的加热程序为：阶段一升温至70～100℃，升温时间8～10min，维持时间4～5min；阶段二升温至140～180℃，升温时间8～10min，维持时间4～5min；阶段三升温至230～270℃，升温时间12～15min，维持时间20～30min。

11、优选地，步骤s1中，所述所述超级微波消解前预先冲入高压氮气，使反应腔压力达到40～60bar。

12、优选地，步骤s2和s3中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数设置为：冷却气8～20l·min-1，辅助气0.3～1l·min-1，雾化气0.5～1l·min-1。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

14、本发明属于化学分析测试方法技术领域，具体涉及聚硅氧烷中铂含量的测定方法。本发明采用超级微波消解-icp-oes法测定聚硅氧烷中残余的铂催化剂含量，先将硝酸-氢氟酸的混合酸消解剂加入至聚硅氧烷样品，使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理，最后采用icp-oes法测定聚硅氧烷中的铂含量。本发明使用硝酸与氢氟酸复配的方式对聚硅氧烷进行超级微波消解，该前处理方法相比于传统分析方法操作简便、省时高效、耗酸量少，处理时间只需1个多小时，且用酸量不多于5ml(实施例只需3.5ml)，并能对聚硅氧烷样品完全消解，有利于降低后续icp-oes测定的检出限，从而建立一个快速且准确到ppm级别的聚硅氧烷中铂含量检测方法，对聚硅氧烷的合成和聚硅氧烷合成完毕后脱铂效果以及铂催化剂中铂的精确定量有重要意义。

技术特征：

1.一种聚硅氧烷中铂含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷中铂含量的测定方法，其特征在于，步骤s1中，所述硝酸与氢氟酸的体积比为(6～10):1。

3.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷中铂含量的测定方法，其特征在于，步骤s1中，所述聚硅氧烷与混合酸的质量体积比为(0.1～0.5)g:(3～5)ml。

4.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷中铂含量的测定方法，其特征在于，步骤s1中，所述混合酸的使用量不超过5ml。

5.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷中铂含量的测定方法，其特征在于，步骤s1中，所述超级微波消解的加热程序为：阶段一升温至70～100℃，升温时间8～10min，维持时间4～5min；阶段二升温至140～180℃，升温时间8～10min，维持时间4～5min；阶段三升温至230～270℃，升温时间12～15min，维持时间20～30min。

6.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷中铂含量的测定方法，其特征在于，步骤s1中，所述超级微波消解前预先冲入高压氮气，使反应腔压力达到40～60bar。

7.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷中铂含量的测定方法，其特征在于，步骤s2和s3中，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的参数设置为：冷却气8～20l·min-1，辅助气0.3～1l·min-1，雾化气0.5～1l·min-1。

技术总结
本发明属于化学分析测试方法技术领域，具体涉及聚硅氧烷中铂含量的测定方法。本发明采用超级微波消解‑电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP‑OES)法测定聚硅氧烷中的铂催化剂含量，先将硝酸‑氢氟酸的混合酸消解剂加入至聚硅氧烷样品，使用超级微波消解法对聚硅氧烷进行前处理，最后采用ICP‑OES法测定聚硅氧烷中的铂含量。本发明使用硝酸与氢氟酸复配的方式对聚硅氧烷进行超级微波消解，该前处理方法操作简便、省时高效、耗酸量少，能对聚硅氧烷样品完全消解，有利于降低后续ICP‑OES测定的检出限，从而建立一个快速且准确到ppm级别的聚硅氧烷中铂含量检测方法，对聚硅氧烷的合成和聚硅氧烷合成完毕后脱铂效果以及铂催化剂中铂的精确定量有重要意义。

技术研发人员：梁敏思
受保护的技术使用者：中山大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14