一种利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法与流程

本发明属于定量分析，具体涉及到一种利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法。

背景技术：

1、金属氧化物常常充当各种功能材料或合成特定材料的基本原料，其理化性质如粒径、比表面积、价位等均会影响材料的合成，此外，氧化物的纯度也是衡量材料性能优劣的关键因素。如在催化领域，氧化铝广泛用作催化剂载体，过高的杂质含量往往会影响催化反应的选择性，甚至导致催化剂失活。因此，氧化物含量的测定是合成材料中不可或缺的部分。当前测定元素含量的方法有滴定法、x射线荧光光谱分析、原子吸收光谱分析、等离子体发射光谱分析等。其中滴定法由于杂质元素过多需选取对应的滴定反应，且难以准确测定痕量或微量的金属氧化物；x射线荧光分析虽能分析各种形态氧化物，但容易受相互元素干扰和叠加峰影响，难以准确测定痕量元素；而使用原子吸收光谱和电感耦合等离子体发射光谱测定难溶金属杂质时，都需要先进行消解过程，即将固态待测物转换为液态。

2、目前常用的氧化铝测定方法是高温酸溶和高温碱熔。高温酸溶又有微波高温消解，水热釜高温高压溶解，即在消解罐或水热釜中加酸后采取微波加热或烘箱加热溶解样品。高温碱熔则是利用氢氧化钠或碳酸钠为溶剂，与氧化物在900～1100℃熔块后再用酸溶解，最后得到的试液用原子吸收或icp进行检测。

3、上述的两种酸溶和碱溶方法均存在酸耗大，加热所需能耗高，高压易产生安全隐患，废液会造成环境污染等问题。此外，碱熔也可能引入杂元素影响测量的结果。

技术实现思路

1、本发明提供了一种利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，以解决现有技术中传统高温消解方法带来的高能耗、高污染以及高危险等问题，并提高了测定的精确度。

2、第一方面，本发明提供了一种利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，包括以下步骤：

3、取离子液体，与两份已知标样混合后加入酸调节ph值，得样品溶液a和样品溶液b；取离子液体，不加样品，得空白溶液c、空白溶液d和空白溶液e；

4、将样品溶液a、样品溶液b、空白溶液c、空白溶液d和空白溶液e加热后充分振荡；

5、将反应结束后的样品溶液a和样品溶液b稀释后定容；

6、将反应结束后的空白溶液c加入标准溶液，作为内标标准溶液；

7、将反应结束后的空白溶液d和空白溶液e加入待测元素标准溶液，定容摇匀；

8、将处理后的样品溶液a、样品溶液b、空白溶液c、空白溶液d和空白溶液e于等离子体发射光谱上采用内标法测定难溶金属氧化物杂质的含量。

9、进一步地，所述离子液体为三烷基氨丙磺酸二(三氟甲基磺酰基)亚胺，分子式为[nrrrc3so3h][tf2n]。

10、进一步地，所述[nrrrc3so3h][tf2n]的结构式如式i所示，

11、

12、其中，r＝甲基、乙基、丙基、丁基、己基、辛基或苯基。

13、进一步地，所述离子液体与标样的混合比例关系为10～20ml:0.05～0.1g。

14、进一步地，所述酸为硫酸，调节ph值的终点为0～0.2。

15、进一步地，所述加热的方法为水浴加热或微波消解，所述水浴加热的温度为50～75℃，水浴加热的时间为1～3h。

16、进一步地，所述微波消解的升温速率为4～6℃/min，微波消解的温度为95～100℃，微波消解的保温时间为8～15min。

17、进一步地，所述样品溶液a和样品溶液b稀释的倍数为10～15倍。

18、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比至少具有如下优点：

19、本发明公开的一种利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，离子液体的溶解度较大，能够溶解大量物质，如有机物、无机物、有机金属、聚合物等，且无需高温加热在室温即可溶解金属，也不会产生蒸汽压力；再额外配合低温微波加热消解，就能够实现氧化物的完全溶清，是一种低污染、低能耗溶解难溶金属氧化物的方法。

技术特征：

1.一种利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，其特征在于，所述离子液体为三烷基氨丙磺酸二(三氟甲基磺酰基)亚胺，分子式为[nrrrc3so3h][tf2n]。

3.根据权利要求2所述的利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，其特征在于，所述[nrrrc3so3h][tf2n]的结构式如式i所示，

4.根据权利要求1所述的利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，其特征在于，所述离子液体与标样的混合比例关系为10～20ml:0.05～0.1g。

5.根据权利要求1所述的利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，其特征在于，所述酸为硫酸，调节ph值的终点为0～0.2。

6.根据权利要求1所述的利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，其特征在于，所述加热的方法为水浴加热或微波消解，所述水浴加热的温度为50～75℃，水浴加热的时间为1～3h。

7.根据权利要求6所述的利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，其特征在于，所述微波消解的升温速率为4～6℃/min，微波消解的温度为95～100℃，微波消解的保温时间为8～15min。

8.根据权利要求1所述的利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，其特征在于，所述样品溶液a和样品溶液b稀释的倍数为10～15倍。

技术总结
本发明公开了一种利用离子液体测定难溶金属氧化物杂质的方法，属于定量分析技术领域。本发明公开的方法，使用离子液体与低温加热的方法配合，其中离子液体溶解度较大，能够溶解大量物质，且无需高温加热在室温即可溶解金属，也不会产生蒸汽压力。再配合低温微波加热，就能够实现氧化物的完全溶清，是一种低污染、低能耗溶解难溶金属氧化物的方法。

技术研发人员：陈欧,袁庆庆,郑晴晴,刘欢,卓润生
受保护的技术使用者：上海润和盛建工程科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15