一种土壤中新烟碱类化合物的检测方法与流程

本申请涉及土壤中残留物检测方法，尤其是涉及一种土壤中新烟碱类化合物的检测方法。

背景技术：

1、新烟碱类杀虫剂是继有机磷农药、氨基酸甲酸酯类和拟除虫菊酯类之后的第四大类杀虫剂，是一种神经活性杀虫剂，主要杀虫机理是作用于昆虫神经系统突触后膜的烟碱乙酰胆碱受体及其周围的神经，使昆虫保持兴奋、麻痹而后死亡。

2、自1991年拜耳公司开发出第一类新烟碱类杀虫剂吡虫啉以来，新烟碱类杀虫剂进入飞速发展的阶段，目前研发出来的新烟碱类杀虫剂有呋虫胺、噻虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫胺和噻虫啉。自新烟碱类农药被引入以来，它已经在全球范围内成为发展最快、使用最广泛的杀虫剂。然而，随着新烟碱类农药大量频繁的使用，这类农药不可避免的在土壤中残留。目前的检测方法可针对一种或者两种新烟碱类化合物进行检测，并不能较精准地检测上述七种新烟碱类化合物，因此，亟需一种可较精准地检测出土壤中呋虫胺、噻虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫胺和噻虫啉这七种新烟碱化合物的方法。

技术实现思路

1、为了解决上述至少一种技术问题，开发一种具有较好的检测精度的检测方法，以较精准地对土壤中残留的新烟碱类农药进行检测，本申请提供一种土壤中新烟碱类化合物的检测方法，包括如下步骤：

2、s1、将土壤样品置于研钵中，再加入硅藻土研磨脱水，使得土壤样品干燥至散粒状，待用；

3、s2、将干燥的土壤样品和硅藻土全部转移至萃取池里，将萃取池放置于加压流体萃取装置中进行加压流体萃取，萃取液收集于收集瓶中，其中，萃取剂为乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷的混合液；

4、s3、向收集瓶中加入无水硫酸钠，以除去萃取液中的水分；

5、s4、将萃取液过滤至kd浓缩装置中，使得萃取液浓缩至2ml；

6、s5、使用净化柱对浓缩液进行净化，其中，所述净化柱中装填有硅酸镁和弗罗里硅土；

7、s6、将净化后的萃取液经kd浓缩装置浓缩，用乙腈定容至1～2ml，转移至进样瓶中，上机待测；

8、s7、使用气相色谱-质谱仪对土壤中新烟碱类化合物啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉和噻虫嗪进行分析检测。

9、通过采用上述技术方案，本申请选用乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷的混合液作为萃取剂，并在加压的条件下，萃取剂可较充分地与土壤样品接触，使溶剂能够更好地渗透到土壤样品中，从而有效地萃取土壤样品中的目标物，进而提高目标化合物的提取效率；采用装填有硅酸镁和弗罗里硅土的净化柱对浓缩液进行净化，可较好地消除土壤样品中其他杂质对目标检测化合物的干扰，本申请采用气相色谱-质谱仪可较精准地对土壤样品中新烟碱类化合物啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉和噻虫嗪进行检测。

10、可选的，所述步骤s1中，所述土壤样品与所述硅藻土的重量比为1：(1～1.5)。

11、可选的，所述步骤s1中，所述硅藻土为经过净化处理后的粒状硅藻土，净化处理方式为：将硅藻土放入浅钵中，将浅钵在400～500℃下烘烤3～4h。

12、通过采用上述技术方案，硅藻土在高温下烘烤数小时后，可较好地避免硅藻土中的杂物对检测结果的影响，以确保检测结果的精准。

13、可选的，所述步骤s2中，所述乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷的重量比为(4.2～4.6)：(6.3～7)：(6～6.3)。

14、通过采用上述技术方案，本申请采用特定的三元萃取溶剂，可较充分地萃取土壤样品中的目标物，从而确保检测结果的精准。

15、可选的，所述步骤s2中，萃取条件如下：萃取温度为100℃，萃取池压力为100bar，静态萃取时间为4～6分钟，氮气吹扫时间为2～4分钟，静态萃取次数为2～4次。

16、通过采用上述技术方案，萃取池压力为100bar可有效地防止萃取剂在高温下沸腾，使其处于液态，并和土壤样品中的目标物充分接触；100℃的高温加热可以破坏萃取剂和目标物之间由于范德华力、氢键等引起的强吸引力，减少萃取剂的粘性和表面张力，使得萃取剂能够更好地渗透到目标物里，从而达到快速、有效地萃取土壤样品中的目标物。

17、可选的，所述步骤s3中，所述无水硫酸钠与所述萃取液的重量比为(0.4～0.6):1。

18、可选的，所述步骤s5中，所述硅酸镁与所述弗罗里硅土的重量比为(8～10)：1。

19、通过采用上述技术方案，本申请采用特定比例的硅酸镁与弗罗里硅土进行复配制得净化剂，可较好地消除土壤样品中其他杂质的干扰，从而确保检测结果的精准性。

20、可选的，所述步骤s7中，色谱工作条件如下：

21、进样口温度，280℃，不分流，

22、色谱柱，hp-5ms，30m*0.25mm*0.25um，

23、载气，he，恒流，流速为2.0ml/min，

24、进样量，1ul，

25、柱温，初始柱温60℃，保持1min，以10℃/min的升温速率升温至290℃，保持5min。

26、可选的，所述步骤s7中，质谱工作条件如下：

27、离子源，电子轰击源，

28、离子源温度，230℃，

29、接口温度，290℃，

30、四级杆温度，150℃，

31、扫描范围，35～500amu，

32、离子化能量，70ev，

33、数据采集方式，全扫描模式，

34、溶剂延迟时间，0min。

35、综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：

36、1.本申请选用乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷的混合液作为萃取剂，并在加压的条件下，萃取剂可较充分地与土壤样品接触，使溶剂能够更好地渗透到土壤样品中，从而有效地萃取土壤样品中的目标物，进而提高目标化合物的提取效率；采用装填有硅酸镁和弗罗里硅土的净化柱对浓缩液进行净化，可较好地消除土壤样品中其他杂质对目标检测化合物的干扰，采用气相色谱-质谱仪可较精准地对土壤样品中新烟碱类化合物啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉和噻虫嗪进行检测。

37、2.本申请采用特定的三元萃取溶剂，可较充分地萃取土壤样品中的目标物，从而确保检测结果的精准性。

38、3.萃取池压力为100bar可有效地防止萃取剂在高温下沸腾，使其处于液态，并和土壤样品中的目标物充分接触；100℃的高温加热可以破坏萃取剂和目标物之间由于范德华力、氢键等引起的强吸引力，减少萃取剂的粘性和表面张力，使得萃取剂能够更好地渗透到目标物里，从而达到快速、有效地萃取土壤样品中的目标物。

技术特征：

1.一种土壤中新烟碱类化合物的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的土壤中新烟碱类化合物的检测方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述土壤样品与所述硅藻土的重量比为1：（1～1.5）。

3.根据权利要求1所述的土壤中新烟碱类化合物的检测方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述硅藻土为经过净化处理后的粒状硅藻土，净化处理方式为：将硅藻土放入浅钵中，将浅钵在400～500℃下烘烤3～4h。

4.根据权利要求1所述的土壤中新烟碱类化合物的检测方法，其特征在于，所述步骤s2中，所述乙酸乙酯、丙酮和二氯甲烷的重量比为（4.2～4.6）：（6.3～7）：（6～6.3）。

5.根据权利要求1所述的土壤中新烟碱类化合物的检测方法，其特征在于，所述步骤s2中，萃取条件如下：萃取温度为100℃，萃取池压力为100bar，静态萃取时间为4～6分钟，氮气吹扫时间为2～4分钟，静态萃取次数为2～4次。

6.根据权利要求1所述的土壤中新烟碱类化合物的检测方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述无水硫酸钠与所述萃取液的重量比为（0.4～0.6）:1。

7.根据权利要求1所述的土壤中新烟碱类化合物的检测方法，其特征在于，所述步骤s5中，所述硅酸镁与所述弗罗里硅土的重量比为（8～10）：1。

8.根据权利要求1所述的土壤中新烟碱类化合物的检测方法，其特征在于，所述步骤s7中，色谱工作条件如下：

9.根据权利要求1所述的土壤中新烟碱类化合物的检测方法，其特征在于，所述步骤s7中，质谱工作条件如下：

技术总结
本申请公开了一种土壤中新烟碱类化合物的检测方法，包括如下步骤：S1、将土壤样品和硅藻土混合研磨，干燥；S2、将干燥的土壤样品和硅藻土转移至萃取池里，将萃取池置于加压流体萃取装置中进行加压流体萃取；S3、向收集瓶中加入无水硫酸钠，以除去萃取液中的水分；S4、将萃取液过滤至KD浓缩装置中，使得萃取液浓缩至2ml；S5、使用净化柱对浓缩液进行净化；S6、将净化后的萃取液经KD浓缩装置浓缩，用乙腈定容至1～2ml，转移至进样瓶中，上机待测；S7、使用气相色谱‑质谱仪对土壤中新烟碱类化合物呋虫胺、噻虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫胺和噻虫啉进行分析检测。本申请所提供的土壤中新烟碱类化合物的检测方法的检测精度较高。

技术研发人员：金勇,张磊磊,申冲冲,陈东海
受保护的技术使用者：上海国齐检测技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14