覆铜板玻璃化转变温度的测量方法与流程

本发明涉及覆铜板性能检测技术，特别涉及一种覆铜板玻璃化转变温度的测量方法。

背景技术：

1、覆铜板作为电子工业产品的基础材料之一，是生产印刷电路板的重要原料，目前已被广泛应用于手机、电脑、服务器等很多领域。随着科技的发展，电子产品的性能不断得到提高，故对电路板以至覆铜板的各项性能也提出更高的要求。玻璃化转变温度(tg)是覆铜板重要的性能指标，是指覆铜板中的固化树脂在加热后由玻璃态转化为高弹态的温度，当温度高于该温度后，树脂层以至覆铜板整体都将出现明显的软化现象进而导致强度下降，故该温度对覆铜板的加工及使用过程都具有重要的参考意义。

2、目前常用的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法包括膨胀计法及热分析方法等，其中，热分析方法具有准确度高，重现性好，操作简便等方法目前已受到广泛应用，并且在国际电子工业联接协会(ipc)标准等中均已给出具体测试方法参考。但由于覆铜板相关技术发展较快，ipc标准测试方法在实际测试过程中也存在一些问题。

3、目前，行业内检测tg的主要热分析方法有差示扫描量热法(dsc)、动态热机械分析法(dma)及热机械分析法(tma)等。

4、dma测试方法由于需对材料施加周期性应力而对材料的强度有一定要求，tma测试方法测试材料受热形变的过程而对材料的尺寸有一定要求，待测样品的外形尺寸受限于测试原理及仪器灵敏度需具有较大的厚度。

5、dsc测试方法，是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称dsc曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dh/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标，以温度t或时间t为横坐标，可以测量多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175～725℃)、分辨率高、试样用量少，适用于无机物、有机化合物及药物分析。

6、dsc测试方法对样品的要求较低，可测试粉末、屑状、薄/厚板以至不规则样品，是目前应用最为广泛的测试tg的热分析方法，由于其测试的是材料的热焓变化而需要材料具有较好的均匀度及导热性能。传统dsc方法测试覆铜板玻璃化转变温度时，由于不同的覆铜板具有不同的厚度及玻璃布结构，故测试结果也受到一定的影响。因为覆铜板树脂层的导热系数较低，一般厚度更大的板的tg温度更高，导致对同样树脂组成的不同样品的测试结果存在差异，对覆铜板的实际应用温度范围判断产生影响，使得测试准确度相比于前两种方法相对较低，故改进测试方法以提高dsc测试的灵敏度、准确度等指标具有重要的意义。

7、ipc测试标准提供了磨碎或锉细样品的参考测试方法，但是若直接测试覆铜板样品的树脂粉末也存在一定的问题，一方面为提高dsc测试灵敏度需增加样品的用量，但树脂粉末的导热系数低，过厚的样品同样会提高tg的测试值，从而难以反映树脂层的实际tg，另一方面锉细后干燥且固化完全的树脂粉末松散且不易成型，难以直接在模具中加压成型后转移至dsc测试样品盘。将树脂粉末直接在样品盘中加压，一方面若压力不足则会因存在空隙而影响测试结果，另一方面若压力过大则会损坏样品盘。

8、可采用添加惰性参比物的方法提高样品的导热系数及dsc测试灵敏度，但一方面需考虑惰性参比物的成本及纯度，高纯度物质的成本过高不利于工业化生产中推广使用，但低成本工业品的纯度不足，且可能与树脂粉末间发生未知的反应产生额外的热焓，干扰dsc的测试结果。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是提供一种覆铜板玻璃化转变温度的测定方法，可测量各种不同外观尺寸的覆铜板样品，扩大了测试范围，同时可排除覆铜板厚度及结构对dsc测试的覆铜板玻璃化转变温度tg的影响，反映树脂层真实的玻璃化转变温度，该方法操作简单，测试成本低，结果重现性和稳定性好，准确度高。

2、为解决上述技术问题，本发明提供的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其包括以下步骤：

3、s1.将覆铜板通过蚀刻除去表层铜箔后，刮取覆铜板粉末并干燥；

4、将工业级氧化铝粉末及溴化钾进行高温煅烧处理；

5、s2.将覆铜板粉末与高温煅烧处理后的工业级氧化铝粉末及溴化钾混合研磨得到覆铜板混合粉末，将覆铜板混合粉末在模具中压合后取出并切割打磨为指定尺寸的覆铜板混合试样，放入样品盘；

6、将煅烧处理后的工业级氧化铝粉末及溴化钾在模具中压合后取出并切割打磨为指定尺寸的参比品，放入参比盘中；

7、s3.通过升温程序，测试覆铜板混合试样的dsc曲线及参比品dsc曲线，然后分析得到覆铜板玻璃化转变温度tg。

8、较佳的，所述工业级氧化铝粉末的外形为球形、类球形或复合型，粒径大小为1μm～100μm。

9、较佳的，步骤s1中，将工业级氧化铝粉末及溴化钾进行高温煅烧处理，煅烧温度为250℃～800℃，时间为1h～8h。

10、较佳的，步骤s1中，刮取的覆铜板粉末进行干燥处理的温度为80℃～200℃，时间为0.5h～8h。

11、较佳的，步骤s2中，将覆铜板粉末与煅烧处理后的工业级氧化铝粉末及溴化钾混合研磨得到的覆铜板混合粉末，其中氧化铝、溴化钾与覆铜板样品粉末的质量比为1:1:3～5:5:1。

12、较佳的，步骤s2中，将覆铜板混合粉末在模具中压合，控制压合过程的压强为10mpa～100mpa且保持30s～120s，然后取出并切割打磨为指定尺寸的覆铜板混合试样。

13、较佳的，步骤s2中，将煅烧处理后的工业级氧化铝粉末及溴化钾以质量比1：1在模具中压合后取出并切割打磨为指定尺寸的参比品。

14、较佳的，步骤s3中，升温程序为双扫描程序,先以5℃/min～25℃/min的升温速率将覆铜板混合试样及参比品加热至80℃～(tg′-20)℃，而后降温至25℃～50℃，恒温保持1min～7min，而后再以5℃/min～25℃/min的升温速率将覆铜板混合试样及参比品加热至(tg′+20)℃～(tg′+50)℃，而后参考ipc-tm-650 2.4.25的测量方法在覆铜板混合试样及参比品的dsc曲线上以中点法读出覆铜板玻璃化转变温度tg；

15、tg′为基准玻璃化转变温度，为预先直接测量覆铜板样品所获得粗略值。

16、较佳的，dsc测试仪器采用ta公司的q20dsc测试仪，固定的测试条件为：覆铜板混合试样为28mg～30mg，样品盘为铝盘，保护气为氮气，保护气流速为50ml/min。

17、本发明的覆铜板玻璃化转变温度的测定方法，采用热分析方法，其刮取覆铜板样品粉末并测试dsc曲线，相比于传统的dma、tma及直接dcs测量方法，可测量各种不同外观尺寸的覆铜板样品，扩大了测试范围，同时可排除覆铜板厚度对dsc测试的覆铜板玻璃化转变温度tg的影响，反映树脂层真实的玻璃化转变温度，该方法操作简单，测试成本低，结果重现性和稳定性好，准确度高。

技术特征：

1.一种覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其特征在于，

3.根据权利要求1所述的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其特征在于，

4.根据权利要求1所述的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其特征在于，

5.根据权利要求1所述的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其特征在于，

7.根据权利要求1所述的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其特征在于，

8.根据权利要求1所述的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其特征在于，

9.根据权利要求1所述的覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，其特征在于，

技术总结
本发明公开了一种覆铜板玻璃化转变温度的测量方法，刮取覆铜板粉末并干燥；将覆铜板粉末与高温煅烧处理后的工业级氧化铝粉末及溴化钾混合研磨得到覆铜板混合粉末，将覆铜板混合粉末在模具中压合后取出并切割打磨为指定尺寸的覆铜板混合试样；将煅烧处理后的工业级氧化铝粉末及溴化钾在模具中压合后取出并切割打磨为指定尺寸的参比品；通过升温程序，测试覆铜板混合试样的DSC曲线及参比品DSC曲线，然后分析得到覆铜板玻璃化转变温度Tg。该方法可测量各种不同外观尺寸的覆铜板样品，同时可排除覆铜板厚度对DSC测试的Tg的影响，具有操作简单，测试成本低，准确度高等优点。

技术研发人员：杨宏伟,贺江奇,袁强
受保护的技术使用者：宁波甬强科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15