一种桑椹中添加剂的检测方法及其应用与流程

本发明涉及食品添加剂鉴别，尤其涉及一种桑椹中添加剂的检测方法及其应用。

背景技术：

1、中药桑椹为桑科植物桑morus alba l.的干燥果穗，其在每年4～6月果实变红成熟时采收，晒干，或略蒸后晒干。桑椹中含有多种功能性成分如芦丁、花青素，其能够滋阴补血，生津润燥。常吃桑椹能显著提高人体免疫力具有延缓衰老美容养颜的功效。桑椹既是食品又是药品，属于药食同源药材。中医认为桑椹味甘、酸，性微寒，入心、肝、肾经，为滋补强壮、养心益智佳果。桑椹主治阴血不足而致的头晕目眩耳鸣、心悸、烦躁失眠、腰膝酸软、须发早白、消渴、口干、大便干结等症。

2、作为一种药食同源的药材，其市场需求量随人们生活水平和健康养生意识的提高在不断增加，价格也在不断上涨，超市、药店、网络均有销售。为追逐利润和提高竞争力，市面上出现了在桑椹中添加卡拉胶等食品添加剂来增加桑椹重量和弹性口感的现象，此类现象的频繁出现不仅对市场秩序造成了影响，也影响了桑椹的临床疗效。

3、为保护消费者的利益，减少非法生产销售的市场现象，开发一种简便快速的鉴别桑椹中是否含有食品添加剂的检测方法具有重要意义。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种桑椹中添加剂的检测方法。该方法采用薄层色谱法鉴别桑椹中食品添加剂的有无，该方法操作简单，重复性好，可信度高，便于桑椹相关食品或药品的生产、加工、销售企业和有关检验机构推广应用。

2、本发明的第二个目的在于提供一种桑椹中添加剂的检测方法的应用。

3、实现本发明的目的之一通过采取以下技术方案实现：

4、一种桑椹中添加剂的检测方法，包括以下步骤：

5、s1、对照品溶液的制备：向添加剂对照品中加入萃取剂进行水解，离心后取上清液；将上清液进行蒸干，后向蒸干后的残渣中加入有机溶剂进行溶解，得到对照品溶液；

6、s2、供试品溶液的制备：将桑椹对照药材和市售桑椹分别按照以下步骤制备：

7、用水淋洗2～4次，合并洗涤液并蒸干，然后加入萃取剂进行水解，继续离心后取上清液；将上清液进行蒸干，然后向蒸干后的残渣中加入有机溶剂进行溶解，继续过滤得到滤液；

8、滤液分别为桑椹对照药材溶液、市售桑椹供试品溶液；

9、s3、检测：分别吸取对照品溶液、桑椹对照药材溶液、市售桑椹供试品溶液在薄层板上点样，在展开剂中展开，然后取出薄层板吹干，在薄层板上喷覆显色剂并加热至有色斑点显现，对显色后的硅胶板进行比对分析。

10、进一步的，所述步骤s3中的薄层板为硅胶g薄层板；展开剂为乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醇、水的混合液；显色剂为香草醛浓硫酸溶液。其中，显色剂为5％的香草醛浓硫酸溶液。

11、进一步的，所述展开剂中乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醇、水的体积比为(3～8)：(3～7)：(1～3)：(0～1)。

12、进一步的，所述展开剂中乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醇、水的体积比为4：5：1.5：0.3。

13、进一步的，所述添加剂为瓜尔胶、阿拉伯胶或卡拉胶中的一种或两种以上的组合物。

14、进一步的，所述萃取剂为三氟乙酸；所述有机溶剂为甲醇。

15、进一步的，所述三氟乙酸的物质的量浓度为1～4mol/l；甲醇为90％的甲醇溶液。其中，所述三氟乙酸的物质的量浓度为2mol/l。

16、进一步的，步骤s1中的添加剂与萃取剂的质量体积比为0.1g：(2～15)ml；添加剂与有机溶剂的质量体积比为0.1g：(6～14)ml；

17、步骤s2中的桑椹对照药材、市售桑椹分别与萃取剂的质量体积比为1g：(2～15)ml；桑椹对照药材、市售桑椹分别与有机溶剂的质量体积比为1g：(6～14)ml；

18、步骤s3中吸取对照品溶液、桑椹对照药材溶液、市售桑椹供试品溶液的用量为0.8～1.2μl。

19、进一步的，步骤s1、s2中水解的工艺条件为：在100℃～110℃下水解40～120min；

20、步骤s3中加热的工艺条件为：在90℃～120℃持续加热至有色斑点显色清晰。

21、进一步的，比对分析的判读标准为：

22、(1)如果市售桑椹供试品溶液的薄层色谱图相比于桑椹对照药材溶液的薄层色谱图在不同位置处多出显示斑点，则判定市售桑椹中含有添加剂；

23、(2)如果市售桑椹供试品溶液的薄层色谱图与对照品溶液的薄层色谱图在相同rf位置处显示相同颜色斑点，则可定性判定市售桑椹供试品中含有对照品中相应的添加剂，若在上述rf位置处未显示相应斑点，则判定市售桑椹供试品中不含有对照品中相应的添加剂。

24、进一步的，卡拉胶对应的rf值为0.93～0.99。

25、实现本发明的目的之二通过采取以下技术方案实现：

26、一种上述任一所述的桑椹中添加剂的检测方法用于定性检测桑椹中食品添加剂的有无。

27、相比现有技术，本发明的有益效果在于：

28、本发明的桑椹中添加剂的检测方法，采用薄层色谱法鉴别桑椹中是否含有食品添加剂，该检测方法操作简单，可信度高，重复性好，便于桑椹相关食品或药品的生产、加工、销售企业和有关检验机构推广应用。同时，本发明的桑椹中添加剂的检测方法能对桑椹中是否含有卡拉胶进行定性鉴别，专属性强。

技术特征：

1.一种桑椹中添加剂的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1中的一种桑椹中添加剂的检测方法，其特征在于，

3.根据权利要求2中一种桑椹中添加剂的检测方法，其特征在于，所述展开剂中乙酸乙酯、三氯甲烷、乙醇、水的体积比(3～8)：(3～7)：(1～3)：(0～1)。

4.根据权利要求1中的一种桑椹中添加剂的检测方法，其特征在于，所述添加剂为瓜尔胶、阿拉伯胶或卡拉胶中的一种或两种以上的组合物。

5.根据权利要求1中的一种桑椹中添加剂的检测方法，其特征在于，所述萃取剂为三氟乙酸；所述有机溶剂为甲醇。

6.根据权利要求5中的一种桑椹中添加剂的检测方法，其特征在于，所述三氟乙酸的物质的量浓度为1～4mol/l。

7.根据权利要求1中的一种桑椹中添加剂的检测方法，其特征在于，

8.根据权利要求1中的一种桑椹中添加剂的检测方法，其特征在于，

9.根据权利要求1中的一种桑椹中添加剂的检测方法，其特征在于，

10.一种权利要求1-9任一项所述的桑椹中添加剂的检测方法用于定性检测桑椹中食品添加剂的有无。

技术总结
本发明公开了一种桑椹中添加剂的检测方法及应用，该检测方法包括对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、检测比对分析等步骤。本发明采用薄层色谱法鉴别桑椹中添加剂的有无，该方法操作简单，可信度高，重复性好，便于桑椹相关食品或药品的生产、加工、销售企业和有关检验机构推广应用。同时，本发明的检测方法能够对桑椹中是否含有卡拉胶进行定性鉴别，专属性强。

技术研发人员：柯云峰
受保护的技术使用者：广州紫云轩药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16