一种提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法

本发明涉及环境污染物检测领域，具体涉及一种提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法。

背景技术：

1、自由基的产生是由于分子接受外界能量(热能、光能、电能或化学能)，发生共价键均裂形成具有不对称电子的分子、原子和离子基团。这类自由基在环境中寿命极短(如，羟基自由基·oh寿命约10-9s)，因此被称为瞬时自由基。塑料中的不饱和双键受氧原子、热与光的侵袭而引起断裂产生自由基，而自由基的产生可以进一步引起塑料的自由基反应，由此引起连锁反应，使分子链断裂或形成链交联。因此自由基在塑料降解研究中具有重要的影响，其是判断塑料制品氧化降解的重要手段。

2、目前，由于微塑料相对于大片塑料的光照更均匀，更容易产生自由基，因此当前通过检测微塑料的自由基来鉴定塑料的降解情况。其中，微塑料鉴定自由基的方式是：将大块的塑料在液氮中冷冻7d后，在机械粉碎机中粉碎，得到的塑料粉末过100目筛子，用超纯水反复冲洗三次，真空冷冻干燥后收集最终样品得到微塑料，将烘干的样品至于紫外灯下进行老化光照，光照后加入超纯水配置成微塑料悬浮液，并向微塑料悬浮液加入自由基捕获剂，检测前，将微塑料悬浮液通过滤膜，收集的滤液在仪器上检测该微塑料悬浮液的自由基。

3、虽然，微塑料方法能鉴定出塑料的自由基，但其必须采用微塑料作为待测样品，而不能采用片状的塑料进行直接检测，否则因为片状塑料损伤少而不容易产生自由而不能收集到自由基。然而，由上述记载可知，微塑料获取过程复杂，并且由于微塑料的粒径小，检测前还需过滤微塑料否则影响检测结果。可见，当前微塑料检测自由的方式繁琐，复杂，其并不利于塑料研究。

技术实现思路

1、本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，该方法能够方便快速地收集自由基，具有容易操作、成本低的优点。

2、为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：

3、提供一种提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，包括以下步骤：

4、s1、将清洁后的塑料薄膜剪碎，得到塑料薄膜原料；

5、s2、向所述塑料薄膜原料加入超纯水，随后将塑料薄膜和超纯水共同放入紫外老化箱进行光照处理，得到浸出液；

6、s3、向所述浸出液加入自由基捕获剂并混合均匀，得到待测混合物；

7、s4、采用电子顺磁共振波谱仪对所述待测混合物进行检测以鉴别所述待测混合物中的自由基。

8、上述的方法的原理是：直接将塑料薄膜放置到超纯水内，将塑料薄膜与超纯水同时进行紫外老化光照处理，塑料薄膜上一旦产生自由基即立刻浸入到超纯水中，超纯水能有效地洗出自由基，避免自由基暴露在空气中被氧化，同时，超纯水能较好地浸出自由基，即使是塑料膜产生少量的自由基也能被有效收集起来，无需将塑料制成微塑料。

9、在一些实施方式中，所述s1中，采用剪刀剪碎所述塑料薄膜，使剪碎后的塑料薄膜尺寸为1cm～2cm。

10、该塑料薄膜尺寸容易获得，并且能最大限度地使得塑料薄膜产生自由基。

11、在一些实施方式中，所述s2中，所述塑料薄膜与所述超纯水的重量之比是1:7～10。

12、较多的超出水能有效地分散自由基，从而避免便于浸入自由基。

13、在一些实施方式中，所述s3中，光照处理时，所述紫外老化箱的温度设置为25℃，光照强度为300w，光照时间为3d～15d。

14、25℃接近室温温度，能与环境温度相仿。该光照强度也与环境光照相仿。

15、在一些实施方式中，所述s3中，所述浸出液与所述自由基捕获剂的体积之比为1：1。

16、浸出液与自由基捕获剂的体积为1:1，从而能有效地捕获自由基。

17、在一些实施方式中，所述s3中，所述混合的方式为：将浸出液与所述自由基捕获剂置于离心管进行初步混合，得到预混物料，随后将所述预混物料置于涡旋振荡器振荡1～3min，得到所述待测混合物。

18、该混料方式会产生旋涡，旋涡能避免自由基发生碰撞，继而避免自由基发生碰撞而失效的问题。

19、在一些实施方式中，所述自由基捕获剂的浓度为0.05m。

20、该自由基捕获剂的浓度能最好地捕获自由基。

21、在一些实施方式中，所述s3中，检测前，先将所述待测混合物置于装有液氮的保温杯具中保存，检测时，再将所述保温杯的待测混合物上料至所述电子顺磁共振波谱仪进行检测。

22、将得到待测混合物在液氮中保存，可以延迟待测混合物存在时间而不会短时间消灭，从而消除因为自由基寿命短、稳态浓度低而影响实验结果的问题，因此液氮能延长自由基寿命，避免瞬时自由基寿命过短容易消灭的问题，从而提高了检测自由基的稳定性，大大提高了研究塑料的便利性。

23、在一些实施方式中，所述液氮的加入体积为保温杯容积的80％～85％，待测混合物装入保温杯后，保温杯杯盖不盖紧。

24、该体积的液氮一方便能起到保存自由基的作用，另一方面液氮在保温杯中蒸发，保温杯的中气压会增大，因此预留使得保温杯预留部分空间，同时保温杯杯盖不盖紧，能防止因高压爆炸危险的问题。

25、本发明一种提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法有益效果：

26、本发明的提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其采用塑料薄膜为原料来直接产生自由基，其塑料薄膜和超纯水在紫外老化光照阶段则混合在一起以同时进行光照处理，使得塑料薄膜产生的自由基能及时地浸入到超纯水中，该浸出液有效地收集到塑料膜产生的自由基。即使使用薄膜塑料进行光照老化，也能收到足够的自由基，不受塑料材质表面积的影响，这样无需对塑料薄膜进行复杂处理，有效地简化塑料的处理手段；而大片的塑料薄膜能够快速取出，因此获得的浸出液不含杂质，无需过滤膜处理，使得取出塑料薄膜后的浸出液能直接用于鉴定自由基。与现有技术相比，本发明无需破碎塑料薄膜，也无需过滤微塑料的悬浮液，整个提取过程耗时短，所需设备要求低，提取过程消耗能源少，成本低，适合大规模生产应用。

技术特征：

1.一种提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其特征在于，所述s1中，采用剪刀剪碎所述塑料薄膜，使剪碎后的塑料薄膜尺寸为1cm～2cm。

3.根据权利要求1所述的提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其特征在于，所述s1中，所述塑料薄膜与所述超纯水的重量之比是1:7～10。

4.根据权利要求1所述的提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其特征在于，述s3中，光照处理时，所述紫外老化箱的温度设置为25℃，光照强度为300w，光照时间为3d～15d。

5.根据权利要求1所述的提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其特征在于，所述s3中，所述浸出液与所述自由基捕获剂的体积之比为1：1。

6.根据权利要求1所述的提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其特征在于，所述s3中，所述混合的方式为：将浸出液与所述自由基捕获剂先初步混合，得到预混物料，随后将所述预混物料置于涡旋振荡器振荡1～3min，得到所述待测混合物。

7.根据权利要求1所述的提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其特征在于，所述自由基捕获剂的浓度为0.05m。

8.根据权利要求1所述的提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其特征在于，所述s3中，检测前，先将所述待测混合物置于装有液氮的保温杯具中保存，检测时，再将所述保温杯的待测混合物上料至所述电子顺磁共振波谱仪进行检测。

9.根据权利要求8所述的提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，其特征在于，所述液氮的加入体积为保温杯容积的80％～85％，待测混合物装入保温杯后，保温杯杯盖不盖紧。

技术总结
本发明涉及空调设备生产技术领域，具体涉及一种提取塑料薄膜光老化产生瞬时自由基的方法，该方法包括以下步骤：S1、将清洁后的塑料薄膜剪碎，得到塑料薄膜原料；S2、向所述塑料薄膜原料加入超纯水，随后将塑料薄膜和超纯水共同放入紫外老化箱进行光照处理，得到浸出液；S3、向所述浸出液加入自由基捕获剂并混合均匀，得到待测混合物；S4、采用电子顺磁共振波谱仪对所述待测混合物进行检测以鉴别所述待测混合物中的自由基。该方法能够方便快速地收集自由基，具有容易操作、成本低的优点。

技术研发人员：余宇暄,王伟权,郭凡,卢锦清,符荣威,谢晓峰,赖泷坤,彭进平
受保护的技术使用者：广东工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16