本发明涉及半挥发性有机物提取,具体为一种土壤中半挥发性有机物的提取方法。
背景技术:
1、随着工业化进程,生活的环境受到的污染日益严重,特别是一些重工业,对土壤等环境造成了严重的破坏,影响了人类生活,半挥发性有机物是一类较挥发性有机物挥发性较慢的有机污染物,它们更容易在土壤、水、空气、生物等介质中迁移转化,长期存在土壤和水中,通过生物富集而危害人体健康,这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂,但也有极性较强的微溶于水(如苯胺、酯类、醛酮类等),由于半挥发性有机物的分子量大、沸点高,因此在环境中较挥发性有机物更难降解、存在的时间会更长。
2、经检索,中国专利号为cn112098570a的一种环境样品中半挥发性有机物的提取与纯化的方法,该发明减少了有机溶剂的用量,缩短了萃取时间,提高了提取效率,萃取回收率高达80%以上,但是当采用相同的提取溶剂(二氯甲烷与丙酮),将提取方法改为磁力搅拌时,所获得的结果较差,故而提出了土壤中半挥发性有机物的提取方法来解决上述问题。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足,本发明提供了土壤中半挥发性有机物的提取方法,具备减少前处理时间,降低人工成本同时减少仪器的成本的投入进而可以大批量连续生产等优点,解决了在对比文件中,当采用相同的提取溶剂(二氯甲烷与丙酮),将提取方法改为磁力搅拌时,所获得的结果较差的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现上述减少前处理时间,降低人工成本同时减少仪器的成本的投入进而可以大批量连续生产的目的,本发明提供如下技术方案:土壤中半挥发性有机物的提取方法,包括以下步骤:
5、步骤1:采集和保存沉积物样品,对样品进行水分测定;
6、步骤2:制备试样,除去样品中的枝棒、叶片和石子等异物,称取样品20g于玻璃钵中,向玻璃钵中加入2-80g无水硫酸钠,研磨均化成流沙状;
7、步骤3:提取,将制备好的试样全部转入500ml带盖玻璃瓶内,加入50.0μl替代物工作液,加入100ml丙酮-二氯甲烷混合溶液,于玻璃瓶中水平振荡30-360min;
8、步骤4:将步骤3中得到的提取液进行过滤和脱水,在玻璃漏斗上垫一层滤垫,加入8-10g无水硫酸钠,将提取液过滤到250ml浓缩瓶中,再用适量丙酮-二氯甲烷混合溶液冲洗漏斗,洗液并入250ml浓缩瓶中;
9、步骤5:浓缩和定容,将步骤4中的浓缩瓶放入高通量真空平行浓缩仪,进行浓缩,浓缩至1ml刻度线以下,然后丙酮-二氯甲烷混合溶液定容至1ml,过滤上机。
10、优选的,所述样品放置于棕色磨口玻璃瓶中保存。
11、优选的,所述样品的保存条件为于4℃以下冷藏、避光和密封保存,保存时间为7d。
12、优选的,所述样品的重量称取精度为精确到0.01g。
13、优选的,所述样品为土壤样品。
14、优选的,所述滤垫选用玻璃棉和玻璃纤维滤膜的其中一种。
15、(三)有益效果
16、与现有技术相比,本发明提供了土壤中半挥发性有机物的提取方法,具备以下有益效果:
17、该土壤中半挥发性有机物的提取方法,通过将土壤样品放置于玻璃钵中,向玻璃钵中加入无水硫酸钠,并将其研磨均化成流沙状,将制备好的试样全部转入带盖玻璃瓶内,加入替代物工作液,并加入丙酮-二氯甲烷混合溶液,于玻璃瓶中进行水平振荡,再将提取液进行过滤、脱水、浓缩和定容,从而可以减少前处理时间,降低人工成本,同时减少仪器的成本投入,可以进行大批量的连续生产,值得推广。
1.土壤中半挥发性有机物的提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物的提取方法,其特征在于,所述样品放置于棕色磨口玻璃瓶中保存。
3.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物的提取方法,其特征在于,所述样品的保存条件为于4℃以下冷藏、避光和密封保存,保存时间为7d。
4.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物的提取方法,其特征在于,所述样品的重量称取精度为精确到0.01g。
5.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物的提取方法,其特征在于,所述样品为土壤样品。
6.根据权利要求1所述的土壤中半挥发性有机物的提取方法,其特征在于,所述滤垫选用玻璃棉和玻璃纤维滤膜的其中一种。