一种用于原位XRD测试的电池及其制备方法与应用与流程

本发明属于电池原位测试，具体涉及一种用于原位xrd测试的电池及其制备方法与应用。

背景技术：

1、xrd技术在锂离子/钠离子等电池正负极材料及其充放电过程中的结构变化和相转化以及电池的热失效分析等方面已有广泛应用。其中原位xrd测试可在电池充放电过程中对材料进行在线xrd测试，从而实现对充放电过程中材料结构变化的实时监测，是研究锂离子/钠离子等电池电极材料在充放电过程中的变化的有效手段。

2、目前市场上常采用的原位xrd装置为铍窗口模具，该装置可直接使用传统的扣式电池极片，传统扣式电池极片通常包含集流体，而集流体的xrd衍射峰会与活性物质的xrd图谱有一定程度的重叠，影响结果的准确性，干扰后续的数据分析，如ncm正极采用的al箔集流体会掩盖活性物质的峰。中国专利cn109781756a提出一种用于原位xrd测试的电池及其组装方法，其采用碳纸取代传统的金属铍作为原位xrd测试的窗口材料，将电池活性材料直接涂覆在碳纸窗口上而非传统的集流体上，虽然排除了集流体的干扰，但该装置以及极片制备过程较为复杂，密封性也难以得到保障，重现性较差，并且活性物质若也采用含碳材料，碳纸的峰将会对其造成干扰。因此亟需开发一种适用于市面上常用的原位电池装置并且适用于绝大部分正负极材料同时可排除集流体干扰的电池。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种用于原位xrd测试的电池及其制备方法与应用。

2、具体地，本发明提供以下技术方案：

3、一种用于原位xrd测试的电池，包括正极、负极、隔膜和电解液；

4、所述正极和负极均不包括集流体；

5、所述正极涂覆于所述隔膜的一侧；所述负极设置于所述隔膜远离所述正极的一侧。

6、传统锂离子/钠离子电池包含正极、负极、插入正极和负极之间的隔膜、电解液，其正极包含正极活性物质和负载正极活性物质的集流体，负极为锂片或钠片。本发明的发明人创造性的发现，将正极活性物质的涂覆基体设置为隔膜，可达到与传统锂离子/钠离子电池相同的充放电效果，从而可以省去集流体，在原位xrd测试过程中排除集流体的干扰，更准确地对材料充放电过程中的结构变化进行表征。

7、作为优选，所述正极包括正极活性物质、导电剂和粘结剂。其中导电剂是帮助电子在电极中传输的物质，应用于原位xrd测试时，本发明是将隔膜负载有正极的一侧接触原位xrd模具窗口，正极中的导电剂还替代集流体的导电作用；粘结剂是将正极活性物质粘结在一起的物质，本发明中其还具有使正极与隔膜粘结的作用。

8、进一步优选的，所述导电剂选自sp(炭黑)、ks(石墨)、cnts(碳纳米管)、vgcf(气相生长碳纤维)中的至少一种；

9、和/或，所述粘结剂选自pvdf(聚偏氟乙烯)、cmc(羧甲基纤维素钠)、paa(聚丙烯酸)中的至少一种。

10、本发明对正极活性物质、导电剂和粘结剂的配比无特殊限制，可根据正极活性物质的不同调整物料比例。

11、作为优选，所述隔膜的材质为无定型的多孔有机材料；更优选所述隔膜为聚烯烃微孔膜，进一步优选为pp/pe/pp多层复合微孔膜、聚丙烯pp单层微孔膜、聚乙烯pe单层微孔膜、涂布膜中的至少一种。本发明采用无定型的多孔有机材料作为隔膜，在原位xrd测试时，无定型的多孔有机材料的xrd峰不会掩盖活性物质的峰。同时，采用上述进一步优选的隔膜材料，其一侧即使被正极涂覆，也能够保证正负极之间的电子绝缘以及对锂离子或钠离子等有很好的透过性，并且具有良好的电解液浸润性及耐电解液腐蚀等特点，不影响电池的充放电效果。

12、作为优选，所述负极的材质为金属锂或金属钠。锂离子/钠离子电池的负极通常为金属锂片或金属钠片，不含集流体，因此本发明特别适用于进行原位xrd测试的锂离子电池或钠离子电池。

13、作为优选，所述隔膜和负极均为扁平层的形式。

14、本发明还提供一种用于原位xrd测试的电池的制备方法，包括以下步骤：

15、1)将正极活性物质、导电剂和粘结剂分散在溶剂中，得到浆料；

16、2)将所述浆料涂覆在隔膜的一侧表面，干燥后进行辊压，形成涂覆于所述隔膜的一侧的正极；

17、3)将所述隔膜远离所述正极的一侧与负极进行层叠组装并滴加电解液，即得用于原位xrd测试的电池。

18、本发明提供的制备方法，操作简便易行，对浆料制备、浆料涂覆方法无特殊限制，可采用与常规扣式电池相同的方法。本发明发现，隔膜在正极浆料涂布、干燥完成后，需要对其进行辊压，否则充放电效果较差，辊压后其充放电可达到与传统的集流体正极电池充放电相同的效果。

19、本发明还提供上述电池，或上述制备方法制备得到的电池在原位xrd测试中的应用。

20、作为优选，上述应用中，将所述隔膜涂覆有正极的一侧接触原位xrd测试装置的窗口。

21、本发明的有益效果至少在于：

22、本发明提供的用于原位xrd测试的电池，可实现较好的充放电效果，广泛适用于市面上的原位xrd测试装置，可达到原位xrd测试过程中排除集流体干扰的目的，可以更加准确地反映充放电过程中材料结构的变化；

23、本发明提供的用于原位xrd测试的电池的制备方法，简便易行，无需额外繁琐的处理过程，除了正极活性物质涂覆基体的材料不同于现有技术以外，与现有用于原位xrd测试的电池制备方法完全相同。

技术特征：

1.一种用于原位xrd测试的电池，其特征在于，包括正极、负极、隔膜和电解液；

2.根据权利要求1所述的用于原位xrd测试的电池，其特征在于，所述正极包括正极活性物质、导电剂和粘结剂。

3.根据权利要求2所述的用于原位xrd测试的电池，其特征在于，所述导电剂选自sp、ks、cnts、vgcf中的至少一种；

4.根据权利要求1-3任一项所述的用于原位xrd测试的电池，其特征在于，所述隔膜的材质为无定型的多孔有机材料。

5.根据权利要求4所述的用于原位xrd测试的电池，其特征在于，所述隔膜为聚烯烃微孔膜，优选为pp/pe/pp多层复合微孔膜、聚丙烯pp单层微孔膜、聚乙烯pe单层微孔膜、涂布膜中的至少一种。

6.根据权利要求1-5任一项所述的用于原位xrd测试的电池，其特征在于，所述负极的材质为金属锂或金属钠。

7.根据权利要求1-6任一项所述的用于原位xrd测试的电池，其特征在于，所述隔膜和负极均为扁平层的形式。

8.权利要求1-7任一项所述的用于原位xrd测试的电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

9.权利要求1-7任一项所述的电池，或权利要求8所述的制备方法制备得到的电池在原位xrd测试中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述隔膜涂覆有正极的一侧接触原位xrd测试装置的窗口。

技术总结
本发明属于电池原位测试技术领域，具体涉及一种用于原位XRD测试的电池及其制备方法与应用。该电池包括正极、负极、隔膜和电解液；所述正极和负极均不包括集流体；所述正极涂覆于所述隔膜的一侧；所述负极设置于所述隔膜远离所述正极的一侧。本发明提供的用于原位XRD测试的电池，可实现较好的充放电效果，广泛适用于市面上的原位XRD测试装置，可达到原位XRD测试过程中排除集流体干扰的目的，可以更加准确地反映充放电过程中材料结构的变化。

技术研发人员：刘星阁,李国华,张海燕,钱义,兰琪瑜,姜景栋,王建涛
受保护的技术使用者：国联汽车动力电池研究院有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15