一种岩石中汞的超级微波消解-ICP-MS检测方法

本发明涉及岩石成分检测，更具体地，涉及一种岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法。

背景技术：

1、汞是自然界中的一种重金属元素，其气态及化合物形式具有极强的毒性。环境中的汞来源包括自然源和人为源，自然源包括火山喷发、土壤风化及森林大火等导致的汞释放，而人为源则主要是人类活动造成的汞排放或者汞释放等。汞一直是地球化学尤其是理论地球化学、勘查地球化学、生态与环境地球化学在进行评价和研究时的重要元素。地球化学利用汞进行评价时，一般以汞在地壳、岩石和沉积物中的丰度作为衡量标准。而岩石样品由于成分复杂、且常存在较多难溶的副矿物而被公认为是最难进行前处理的地质样品，因此，开发一种岩石中汞的检测方法是十分重要的。

2、文章(李琼,林毅韵,李樑,等.超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法与测汞仪法测定茶叶中总汞含量的比较[j].食品安全质量检测学报,2019,10(13):4261～4265.)利用超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的总汞含量，其研究处理对象为茶叶，茶叶是一种容易进行前处理的样品，而当采用该文章的方法对最难进行前处理的地质样品岩石样品进行处理时，发现岩石样品容易消解不完全，从而导致汞损失，降低了岩石中汞含量的检测准确性。

3、因此，开发一种能够完全消解岩石样品、且准确检测岩石中汞含量的超级微波消解-icp-ms检测方法是具有重要意义的。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术对岩石样品的消解不完全、且对岩石中汞含量的检测准确性差的问题，而提供一种岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法。

2、本发明上述技术目的通过以下技术方案实现：

3、一种岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，包括如下步骤：

4、s1.在压力≥50bar条件下，用无机混合酸对岩石样品进行超级微波消解，再加入汞稳定剂，得到待测液；

5、s2.用icp-ms检测待测液中的汞含量，经过换算得到岩石样品中汞的含量；

6、所述无机混合酸包括体积比为3:(1～1.5)的硝酸和氢氟酸；

7、所述岩石样品和无机混合酸的固液比为25:(3～5)mg/ml；

8、所述超级微波消解为分成三步进行：

9、第一步在8～12min内升温到80～110℃，并保持4～6min；

10、第二步在8～12min内升温到150～170℃，并保持4～6min；

11、第三步在13～15min内升温到≥240℃，并保持≥30min。

12、本发明通过实验发现，通过调控无机混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比、岩石和无机混合酸的固液比，同时在压力≥50bar条件下，控制超级微波消解第三步的温度升温到≥240℃、并保持≥30min对岩石样品进行消解，并利用icp-ms(电感耦合等离子体质谱)建立的检测方法，能够完全消解岩石样品，避免汞损失，提高岩石中汞含量的检测准确性。

13、在本发明中，对于无机混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比，在硝酸用量不变的条件下，当氢氟酸的用量过低时，不能将岩石样品中的硅等元素完全消解；当氢氟酸的用量过高时，氢氟酸会与岩石样品中的钙等元素形成难溶金属氟化物，一方面这些难溶金属氟化物极难消解，另一方面它们附着在岩石样品表面，阻碍岩石样品继续进行消解，使岩石样品消解无法完全。

14、具体地，所述无机混合酸由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸组成。

15、具体地，所述岩石样品和无机混合酸的固液比为25:4mg/ml。

16、具体地，所述硝酸的质量分数为65.0～68.0％。

17、具体地，所述氢氟酸的质量分数为40.0～49.0％。

18、本发明使用的硝酸和氢氟酸均为市售。

19、具体地，所述超级微波消解的第三步在13～15min内升温到≥240℃，并保持≥30min。

20、具体地，所述岩石样品为花岗岩、石英砂岩或花岗闪长岩中的一种或多种。

21、进一步地，所述岩石样品为花岗岩时，所述压力≥50bar，所述超级微波消解的第三步在13～15min内升温到≥240℃，并保持≥30min。

22、进一步地，所述岩石样品为石英砂岩时，所述压力≥70bar，所述超级微波消解的第三步在13～15min内升温到≥260℃，并保持≥30min。

23、进一步地，所述岩石样品含有花岗闪长岩时，所述压力≥70bar，超级微波消解的第三步在13～15min内升温到≥260℃，并保持≥30min。

24、当岩石样品不含有花岗闪长岩，但是含有石英砂岩时，所述压力≥70bar，所述超级微波消解的第三步在13～15min内升温到≥260℃，并保持≥30min。

25、具体地，所述汞稳定剂为金(au)标准溶液。

26、具体地，所述icp-ms检测待测液中的汞含量时，采用内标法，并以ir(铱)作为内标元素。

27、进一步地，所述icp-ms检测待测液中的汞含量时，采用的内标溶液为铱(ir)标准溶液；所述铱标准溶液的浓度为10～20μg/l。

28、具体地，所述icp-ms的分析条件为：射频功率1450～1650w，冷却气12～16l/min，辅助气0.6～1.0l/min，雾化气0.6～1.0l/min，碰撞气流速4～5ml/min，采样深度4～6mm。

29、进一步地，所述icp-ms的分析条件为：射频功率1550w；冷却气14l/min，辅助气0.8l/min，雾化气0.83l/min，碰撞气流速4.53ml/min，采样深度5mm。

30、本发明具有以下有益效果：

31、本发明通过实验发现，通过调控无机混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比、岩石和无机混合酸的固液比，同时在压力≥50bar条件下，控制超级微波消解第三步的温度升温到≥240℃、并保持≥30min对岩石样品进行消解，并利用icp-ms(电感耦合等离子体质谱)建立的检测方法，能够完全消解岩石样品，避免汞损失，提高岩石中汞含量的检测准确性。

技术特征：

1.一种岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要1所述岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，所述无机混合酸由体积比为3:1的硝酸和氢氟酸组成。

3.根据权利要1所述岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，所述岩石样品和无机混合酸的固液比为25:4mg/ml。

4.根据权利要1所述岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，所述硝酸的质量分数为65.0～68.0％。

5.根据权利要1所述岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，所述氢氟酸的质量分数为40.0～49.0％。

6.根据权利要1所述岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，所述岩石样品为花岗岩、石英砂岩或花岗闪长岩中的一种或多种。

7.根据权利要6所述岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，所述岩石样品为花岗岩时，所述压力≥50bar，所述超级微波消解的第三步在13～15min内升温到≥240℃，并保持≥30min。

8.根据权利要6所述岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，所所述岩石样品为石英砂岩时，所述压力≥70bar，所述超级微波消解的第三步在13～15min内升温到≥260℃，并保持≥30min。

9.根据权利要6所述岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，所述岩石样品含有花岗闪长岩时，所述压力≥70bar，超级微波消解的第三步在13～15min内升温到≥260℃，并保持≥30min。

10.根据权利要1所述岩石中汞的超级微波消解-icp-ms检测方法，其特征在于，所述icp-ms的分析条件为：射频功率1450～1650w，冷却气12～16l/min，辅助气0.6～1.0l/min，雾化气0.6～1.0l/min，碰撞气流速4～5ml/min，采样深度4～6mm。

技术总结
本发明公开了一种岩石中汞的超级微波消解‑ICP‑MS检测方法。本发明的检测方法，通过调控无机混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为3:(1～1.5)、岩石和无机混合酸的固液比为25:(3～5)mg/mL，同时在压力≥50bar条件下，控制超级微波消解第三步的温度升温到≥240℃、并保持≥30min对岩石样品进行消解，并利用ICP‑MS对岩石样品中的汞含量进行检测。本发明岩石中汞的超级微波消解‑ICP‑MS检测方法能够完全消解岩石样品，避免汞损失，提高岩石中汞含量的检测准确性。

技术研发人员：梁敏思,刘洪涛
受保护的技术使用者：中山大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15