一种采用GC-MS检测硼-10同位素丰度的方法与流程

本发明涉及硼-10同位素丰度检测，尤其涉及一种采用gc-ms检测硼-10同位素丰度的方法。

背景技术：

1、我们知道，自然界中硼具有两种稳定的同位素硼-10和硼-11，它们的相对丰度分别约为20％和80％。但在不同地域、不同环境、不同物质中，硼同位素的组成变化差异非常大。随着人类科技的不断进步，对硼的需求量也在日益加大，例如，在互联网设备领域中利用铝硼氢化物可以实现结构材料的轻量化、在太阳能电池领域可以通过硼掺杂提高光电转化效率、在核领域可以利用硼吸收中子效率高的特点来做核裂变反应的“刹车材料”、在安保领域可以利用碳化硼结构轻且硬度高的特定来制作防弹衣的插板或者装甲车辆和武装直升机上的防弹非金属装甲等等。

2、因此，目前亟需一种可以快速、低成本测定物质中硼同位素丰度的方法。

3、例如，申请公布号为cn108267497a、题为热电离飞行时间质谱测定硼同位素的分析装置及方法的中国发明申请，公开了：热电离离子源与经典透镜之间设有闸板阀，热电离离子源产生的离子通过闸板阀后通过静电透镜进行聚焦，聚焦后的离子在加在推斥板上的脉冲电压的作用下进行偏转进入加速区，然后离子按照特定路径经过无场漂移区等最终到达检测器，当推斥板上无电压时离子直接被法拉第杯接收，加速电压下方为无场漂移区，检测器与加速电压并列位于无场漂移区上方，检测器上设有检测高压电路，无场漂移区的下方为栅极电压，栅极电压的下方为反射电压。虽然该发明申请能够快速、准确测定硼硼同位素丰度，但其采用的热表面电离质谱仪phoenix造价非常高，不适于实现低成本检测。

4、再例如，申请公布号为cn113049667a、题为一种碳化硼中硼-10丰度的热电离质谱检测方法的中国发明申请，公开了：包括步骤1：样品处理；步骤2：样品测定；步骤3：按照具体公式进行样品丰度计算。但该种检测方法无疑是建立在使用热电离同位素质谱仪isoprobe t的基础上的，仍然无法克服仪器造价昂贵、不适于实现低成本检测的问题。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术的不足，提供一种采用低成本检测仪器以实现快速、准确、高效、实用性强的硼-10同位素检测方法。

2、本发明主要采用如下技术方案：

3、一种采用gc-ms检测硼-10同位素丰度的方法，包括以下步骤：

4、s1制备检测用样品；

5、s2将样品进行气化处理：

6、使用进样针吸取样品并注射进gc-ms的进样口，样品在gc-ms的气化室内形成样品气体分子；

7、s3将样品气体分子离子化并按照质荷比(m/z)进行分离：

8、上述样品气体分子经gc-ms的色谱柱分离后，送入gc-ms的离子源中进行离子化处理，将所形成的分子离子打入gc-ms的质量分析器中按照质荷比(m/z)大小进行分离，再经gc-ms的检测器收集上述分子离子流并测量上述分子离子流的强度；

9、s4采集分子离子峰得出总离子流图：

10、按下gc-ms的“start”键开始采集分子离子峰，进样时间为每隔1min进样一次、进样次数为5次，分子离子峰采集完毕后点击电脑屏幕上的“stop”键完成第一次采集工作，

11、根据上述色谱柱的柱效，确定完成至少一次采集工作；

12、s5数据处理：

13、根据总离子流图，在积分和百分比报告中读取262离子峰的峰高(h262)和263离子峰的峰高(h263)，按照以下公式计算得出硼-10(10b)同位素的丰度：

14、

15、舍掉至少一次采集工作所得数据中的离散数据，计算得出平均值；

16、s6数据纠偏：

17、采用上述s2-s5步骤处理丰度相近的标准品，通过标准品所得数据对上述平均值进行纠偏以将偏差控制在0.1％以内。

18、其中，上述s1步骤采用萃取分离方法制备检测用样品。

19、其中，上述s5步骤，离散数据通过grubbs检验查表确定，当t≥ta时确定为离散数据，其中ta为根据grubbs检验值表所查得的临界值，其中其中，xi为采集工作每次进样所得数据、n为进样次数、x为采集工作n次进样所得数据的平均值。

20、其中，所述gc-ms的色谱柱的长度为25m至30m、内径为0.1mm至0.53mm、膜厚为0.1um。

21、其中，所述gc-ms的质量分析器包括飞行管和磁铁，所述飞行管弯曲设置，所述磁铁设置在所述飞行管的上方。

22、其中，所述飞行管的飞行时间为30us至200us。

23、按照本发明所述技术方案，具有如下有益效果：可以采用造价低的气相色谱-质谱联用仪(gc-ms)来检测硼-10同位素的丰度，降低了企业或者科研单位的经费开支，而且采用本发明所述方案，能够实现检测速度快、准确性高、实用性强的目的。

技术特征：

1.一种采用gc-ms检测硼-10同位素丰度的方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的采用gc-ms检测硼-10同位素丰度的方法，其特征在于：上述s1步骤采用萃取分离方法制备检测用样品。

3.根据权利要求1所述的采用gc-ms检测硼-10同位素丰度的方法，其特征在于：上述s5步骤，离散数据通过grubbs检验查表确定，当t≥ta时确定为离散数据，其中ta为根据grubbs检验值表所查得的临界值，其中其中，xi为采集工作每次进样所得数据、n为进样次数、x为采集工作n次进样所得数据的平均值。

4.根据权利要求1至3中任一所述的采用gc-ms检测硼-10同位素丰度的方法，其特征在于：所述gc-ms的色谱柱的长度为25m至30m、内径为0.1mm至0.53mm、膜厚为0.1um。

5.根据权利要求1至3中任一所述的采用gc-ms检测硼-10同位素丰度的方法，其特征在于：所述gc-ms的质量分析器包括飞行管和磁铁，所述飞行管弯曲设置，所述磁铁设置在所述飞行管的上方。

6.根据权利要求5所述的采用gc-ms检测硼-10同位素丰度的方法，其特征在于：所述飞行管的飞行时间为30至200us。

技术总结
一种采用GC‑MS检测硼‑10同位素丰度的方法，包括以下步骤：S1制备检测用样品；S2将样品进行气化处理；S3将样品气体分子离子化并按照质荷比(m/z)进行分离；S4采集分子离子峰得出总离子流图；S5按照下述公式进行数据处理：S6数据纠偏。按照本发明提供的技术方案与现有技术相比具有如下优点：设备经费投入少，检测结果快速、准确、高效、实用性强。

技术研发人员：吴旭光,韩晓辉
受保护的技术使用者：大连博恩坦科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15