一种抗衰老片的多成分定量分析方法

本发明涉及医药，尤其是涉及一种抗衰老片的多成分定量分析方法。

背景技术：

1、衰老一直是医学领域令人困惑的一个问题，是一个多因素的过程，导致细胞、组织和有机体水平的渐进式功能下降。中药抗衰老历史悠久、优势显著，已成为当前中药领域的研究热点。抗衰老片粉末是在明永乐太医院宫廷方“益寿永贞膏”基础上开发的中成药复方制剂，具有益气养阴、补血生津、宁心安神的功效，由生地黄、红参、麦冬、天冬、地骨皮、茯苓六味药材制备而成。抗衰老片中含有大量的人参皂苷等活性小分子组分和多糖组分，其质量控制成为必要的一环。鉴于至今未有报导全面和快速的抗衰老片多成分检测方法,建立灵敏、快速、操作简单且能较全面和直接反映抗衰老片中有效成分的定量分析方法，是抗衰老片的质量标准研究和有效成分控制的趋势。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于提供一种抗衰老片的多成分定量分析方法。

2、本发明采用的技术方案是：

3、一种抗衰老片的多成分定量分析方法，以含乙腈-甲酸的水溶液为流动相，使用色谱柱进行目标化合物分离，采用电喷雾电离三重四级杆质谱在mrm模式下对抗衰老片中的13种活性成分同时进行含量测定，所述13种活性成分为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、松果菊苷、焦地黄苯乙醇苷a1、人参皂苷rb1、人参皂苷rb2、人参皂苷rc、人参皂苷rd、人参皂苷re、人参皂苷rf、人参皂苷rg1、人参皂苷rg2和人参皂苷rg3。

4、优选的，上述抗衰老片的多成分定量分析方法，所述流动相为含乙腈-0.1％甲酸的水溶液。

5、优选的，上述抗衰老片的多成分定量分析方法，所述色谱柱为hss t3色谱柱。

6、优选的，上述抗衰老片的多成分定量分析方法，所述抗衰老片为抗衰老片浸膏粉，该抗衰老片浸膏粉经50％乙醇超声提取90min后，提取液离心并通过微孔滤膜过滤作为供试液。

7、优选的，上述抗衰老片的多成分定量分析方法，采用hss t3色谱柱的色谱条件如下：

8、色谱柱：waters uplc acquity hss t3(1.8μm，2.1mm×100mm)；流动相：乙腈(a)—0.1％甲酸水溶液(b)，梯度洗脱程序，柱温40℃，流速0.3ml/min，进样体积4μl。梯度洗脱程序如下：0–2.5mi,20–30％(a)；2.5–10min,30–60％(a)；10–10.5min,60–98％(a)；10.5–13min,98–98％(a)；13–13.5min,98–20％(a)；13.5–15min,20–20％(a)。

9、优选的，上述抗衰老片的多成分定量分析方法，采用电喷雾电离三重四级杆质谱的质谱条件如下：

10、离子源为电喷雾离子源(esi)，采用负离子扫描检测模式，负离子模式下：毛细管电压2.0kv,锥孔电压37v，脱溶剂温度350℃；正离子模式下毛细管电压3.0kv,锥孔电压30v，脱溶剂温度350℃，采用多重反应监测模式(mrm)。

11、本发明的有益效果是：

12、上述抗衰老片的多成分定量分析方法，是综合考虑抗衰老片所含的活性成分和特征成分，首次建立同时测定抗衰老片中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、松果菊苷、焦地黄苯乙苷a1、人参皂苷rb1、人参皂苷rb2、人参皂苷rc、人参皂苷rd、人参皂苷re、人参皂苷rf、人参皂苷rg1、人参皂苷rg2和人参皂苷rg3 13种化学成分的uplc/qqq-ms方法，通过对该同时测定抗衰老片多成分含量的方法学进行考察，其专属性、线性、准确度、精密度、稳定性和加样回收率均符合要求，为同时测定抗衰老片中多成分的含量提供了新的技术思路。

13、上述抗衰老片中的多成分定量分析方法可同时定量抗衰老片中的13种成分，所述13种活性成分中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、松果菊苷、焦地黄苯乙醇苷a1、人参皂苷rg2和人参皂苷rg3的线性范围为0.4-100ng/ml，人参皂苷rb1、人参皂苷rb2、人参皂苷rc、人参皂苷rd、人参皂苷re、人参皂苷rf、人参皂苷rg1的线性范围为4-1000ng/ml，该方法灵敏度高，专属性强，重现性好，实现了对抗衰老片中13种活性成分的同时定量分析。

技术特征：

1.一种抗衰老片中的多成分定量分析方法，其特征在于：以含乙腈-甲酸的水溶液为流动相，使用色谱柱进行目标化合物分离，采用电喷雾电离三重四级杆质谱在mrm模式下对抗衰老片中的13种活性成分同时进行含量测定，所述13种活性成分为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、松果菊苷、焦地黄苯乙醇苷a1、人参皂苷rb1、人参皂苷rb2、人参皂苷rc、人参皂苷rd、人参皂苷re、人参皂苷rf、人参皂苷rg1、人参皂苷rg2和人参皂苷rg3。

2.根据权利要求1所述的抗衰老片中的多成分定量分析方法，其特征在于：所述流动相为含乙腈-0.1％甲酸的水溶液。

3.根据权利要求1所述的抗衰老片中的多成分定量分析方法，其特征在于：所述色谱柱为hss t3色谱柱。

4.根据权利要求1所述的抗衰老片中的多成分定量分析方法，其特征在于：所述抗衰老片为抗衰老片浸膏粉，该抗衰老片浸膏粉经50％乙醇超声提取90min后，提取液离心并通过微孔滤膜过滤作为供试液。

5.根据权利要求3所述的抗衰老片中的多成分定量分析方法，其特征在于：采用hss t3色谱柱的色谱条件如下：

6.根据权利要求1所述的抗衰老片中的多成分定量分析方法，其特征在于：采用电喷雾电离三重四级杆质谱的质谱条件如下：

技术总结
本发明提供了一种抗衰老片的多成分定量分析方法，以乙腈‑0.1％甲酸的水溶液为流动相，使用HSS T3色谱柱进行目标化合物分离，采用电喷雾电离三重四级杆质谱在MRM模式下对抗衰老片中的13种活性成分同时进行含量测定，所述13种活性成分中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、松果菊苷、焦地黄苯乙醇苷A1、人参皂苷Rg2和人参皂苷Rg3的线性范围为0.4‑100ng/mL，人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg1的线性范围为4‑1000ng/mL，该方法灵敏度高，专属性强，重现性好，实现了对抗衰老片中13种活性成分的同时定量分析。

技术研发人员：姜苗苗,王跃飞,刘雳,宓寅筱,姜其宝,刘成娟,张鹏,柴欣
受保护的技术使用者：天津中医药大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15