一种钼制品中氧氮含量的测定方法与流程

本发明属于钼化工及钼金属生产，涉及钼化工及钼金属产品的质量控制检测，具体涉及一种钼制品中氧氮含量的测定方法。

背景技术：

1、钼是一种重要的战略性稀有金属，广泛应用于冶金、航空、航天、能源、化工等行业。钼制品产品主要有：钼板坯、钼棒坯、钼杆、钼条、钼缸、钼顶头、钼丝、合金钼板坯、钼饼、钼电极、钼靶材、钼板、钼带及钼异形件。钼制品产品作为客户的原料产品，对其氧、氮元素含量均有较高要求，氧含量和氮含量的高低直接影响到产品性能，控制钼制品中氧、氮含量十分重要。

2、目前，钼制品中氧、氮含量的测定采用脉冲-惰气熔融法，简便快速，灵敏度高，可单独或同时测定氧、氮、氢，在冶金分析中得到普遍应用。现行钼制品中氧、氮、氢的国家标准为《钼化学分析方法 氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法》（gb/t 4325.23-2013），该方法的主要过程为：将块状试样需要在砂轮机上打磨其表面，加工成质量为0.05g～0.08g的颗粒，经丙酮清洗，取出后冷风吹干，称重，装入镍篮，然后进行氧氮含量测定。

3、该方法主要存在如下缺陷：

4、第一，在砂轮机上打磨表面容易使钼制品表面氧化，造成检测试样氧化污染，导致氧含量测定结果不准确和检测结果精密度低。

5、第二，该方法对于钼制品的试样加工和处理，操作时间长，不易操作，容易造成污染，容易引起检测结果不准确和检测结果精密度低。

6、第三，该方法要求加工成质量为0.05g～0.08g的颗粒，加工设备取出操作难度很大。

7、第四，该方法要求采用丙酮清洗颗粒，清洗过程中容易造成氧、氮元素的污染，同时丙酮处理不当时，容易发生急性中毒、燃爆等不安全事故。

8、第五，虽然该方法中给出了采用惰气熔融红外吸收法-热导法测定钼中氧量和氮量的步骤，但是，该标准未针对钼制品产品指出检测过程所使用的校准样品和检测参数设置。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种钼制品中氧氮含量的测定方法，解决现有技术中钼制品氧氮含量测定结果的准确度和精密度有待提高的技术问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

3、一种钼制品中氧氮含量的测定方法，该方法具体包括如下步骤：

4、步骤一，制备待检测试样：

5、采用击碎或者切割的方式，将钼制品制备成样品，选取样品，然后使用液压剪夹持该样品并施加压力，分别从不同的面直接进行剪切，取中心的样品块，即获得待检测试样，将该待检测试样放置在试样袋中备用。

6、步骤二，装配试样：

7、将步骤一制得的块状待检测试样放置在镍囊中，然后封闭镍囊口，赶尽镍囊中的空气，得到包裹镍囊的待检测试样。

8、步骤三，设定检测参数：

9、将氧氮分析仪的参数设定好后进行仪器预热，使仪器的各项指标达到设定值。

10、步骤四，空白校正：

11、将空的镍囊放入坩埚中，平行测定多次，每次更换新的坩埚，取多次测定结果的平均值作为空白补偿值并进行校正。

12、步骤五，标准物质校准：

13、取多个标准物质分别装入镍囊中，将每个装有标准物质的镍囊分别平行测定多次，计算多次测定结果的平均值，然后将平均值与标准值进行比较；若平均值与标准值相符，不超出标准物质证书给定的不确定度范围，则进行校准。

14、步骤六，测定氧氮含量：

15、将步骤二中包裹镍囊的待检测试样置于校正好的氧氮分析仪中，关闭炉门，开始检测，每个待检测试样平行检测多次，获得测定结果。

16、本发明还具有如下技术特征：

17、具体的，步骤一中，所述的液压剪的工作出力为2t～15t，剪切范围为4～22mm。

18、具体的，步骤一中，所述的样品为厚度为5～20mm的块状样品，所述的待检测试样为厚度为1～5mm的块状待检测试样。

19、具体的，步骤一中，所述的样品为长度为10～50mm的棒状样品，所述的待检测试样为厚度为1～5mm的棒状待检测试样。

20、具体的，步骤二中，镍囊中的氧含量≤0.0008%，氮含量≤0.0001%，氢含量≤0.0001%。

21、具体的，步骤三中，所述的检测参数为：气体纯度大于99.99wt%，最大工作功率4.5～5.5kw，冷却时间为5s，比较器水平为1.00%。

22、具体的，步骤三中，所述的仪器预热的时间为30min～60min。

23、具体的，步骤五中，平行测定的次数为2～5次。

24、具体的，步骤五中，所述的标准物质选自有证标准物质美国加联ar668、有证标准物质美国leco502-198和铌标准样品gsb04-3548-2019。

25、具体的，步骤五中，所述的校准为单点校准或采用工作曲线校准。

26、本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：

27、（ⅰ）本发明的钼制品中氧氮含量的测定方法，其加工速度快，1～3分钟左右便可完成一个样品的制样，能够有效避免样品中氧氮成分的污染和氧化，提高了氮氧含量测定结果的准确度和精确度，尤其能够保证低氧低氮分析样品中氧氮成分分析的结果有效性。此外，由于该方法无需在砂轮机上打磨样品，因此避免了钼制品样品表面氧化，提高了氧含量测定结果的准确度和精确度。

28、由于本发明的方法测定方便，测定速度快，氧、氮分析准确度高、精密度高及再现性好的特点，因此能够满足工业化生产过程和产品快速检测的需求。

29、（ⅱ）本发明的钼制品中氧氮含量的测定方法，在消除制样过程中样品氧化问题带来的测试结果不准确的同时，还消除了吸附氧、氮对测试样品测试结果的影响，进一步确保了样品中氧、氮含量测定的准确性。

30、（ⅲ）本发明的钼制品中氧氮含量的测定方法对样品加工要求低，即使待检测样品的质量大于0.08g，仍然不影响氮氧含量的测定结果，因此该方法简便且成本低，除了工业化生产之外，还能够用于实验室研究，适用性高。

31、（ⅳ）本发明的钼制品中氧氮含量的测定方法，在测量全程无水、无油污、无有机化学试剂，极大地提高了制样速度，对样品表面质量的优劣判断更加直观，更好把控，为钼制品中氧、氮分析提供了有力的保障，提高了氧、氮分析检测准确度和精密度，同时避免了由于有机试剂的使用造成的安全事故，还实现了低碳环保。

32、（ⅴ）本发明的钼制品中氧氮含量的测定方法，首次给出了校准样品的手段和具体的检测参数设置，完善了现有的惰气熔融红外吸收法-热导法测定钼中氧量和氮量的方法。

33、以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。

技术特征：

1.一种钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，步骤一中，所述的液压剪的工作出力为2t～15t，剪切范围为4～22mm。

3.如权利要求1所述的钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，步骤一中，所述的样品为厚度为5～20mm的块状样品，所述的待检测试样为厚度为1～5mm的块状待检测试样。

4.如权利要求1所述的钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，步骤一中，所述的样品为长度为10～50mm的棒状样品，所述的待检测试样为厚度为1～5mm的棒状待检测试样。

5.如权利要求1所述的钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，步骤二中，镍囊中的氧含量≤0.0008%，氮含量≤0.0001%，氢含量≤0.0001%。

6.如权利要求1所述的钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，步骤三中，所述的检测参数为：气体纯度大于99.99wt%，最大工作功率4.5～5.5kw，冷却时间为5s，比较器水平为1.00%。

7.如权利要求1所述的钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，步骤三中，所述的仪器预热的时间为30min～60min。

8.如权利要求1所述的钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，步骤五中，平行测定的次数为2～5次。

9.如权利要求1所述的钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，步骤五中，所述的标准物质选自有证标准物质美国加联ar668、有证标准物质美国leco502-198和铌标准样品gsb04-3548-2019。

10.如权利要求1所述的钼制品中氧氮含量的测定方法，其特征在于，步骤五中，所述的校准为单点校准或采用工作曲线校准。

技术总结
本发明提供了一种钼制品中氧氮含量的测定方法，该方法包括制备待检测试样、装配试样、设定检测参数、空白校正、标准物质校准和测定氧氮含量共六个步骤。该方法的加工速度快，1～3分钟左右便可完成一个样品的制样，能够有效避免样品中氧氮成分的污染和氧化，提高了氮氧含量测定结果的准确度和精确度，尤其能够保证低氧低氮分析样品中氧氮成分分析的结果有效性。此外，由于该方法无需在砂轮机上打磨样品，因此避免了钼制品样品表面氧化，提高了氧含量测定结果的准确度和精确度。

技术研发人员：谢明明,王波,岳野,周新文,赵新瑞,马晓艳
受保护的技术使用者：金堆城钼业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16