一种判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法与流程

本发明涉及电子铝箔，具体涉及一种判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法。

背景技术：

1、众所周知，电子铝箔在初期腐蚀时，是以pb元素为起始发孔点，起到促进腐蚀的作用，在退火时pb元素在电子铝箔表面的氧化膜与铝基体间富集，随着退火温度的升高使得表面的氧化膜发生晶型转变，由疏松变成一层薄且致密的氧化膜，由厚变薄再变厚，一般只有几纳米厚，在腐蚀时，氧化膜隔绝了pb与电解槽腐蚀液的接触，需要先前处理去除表层氧化膜再进行腐蚀，因此，氧化膜的厚度和一致性的控制是非常重要的。

2、控制氧化膜的厚度和一致性首先需要有检测方式，目前针对电子铝箔的氧化膜的检测方法有零伏比容法和电压击穿法，零伏比容法是通过纯水、硼酸和次硼酸钠混合溶液，通过数字电桥测量铝箔样片的比容值，再通过c＝εs/d(c为零伏比容值、ε为电容率、s为样片面积、d是氧化膜厚度)计算得出氧化膜厚度值。电压击穿法主要用专门电压击穿仪器测出氧化膜的击穿电压之值，在刻度盘上可直接读出氧化膜的厚度。

3、但现有技术的零伏比容法和电压击穿法均只能测量氧化膜的厚度，无法检测氧化膜的致密度，同一厚度的氧化膜，致密度可能存在不同，而氧化膜在实际生产中是复杂的，受到退火温度、时间和炉内氧含量的综合影响，以及箔面油品附着物对氧化膜晶格产生畸变，造成氧化膜的致密度发生变化。现有技术也无法检测箔面氧化膜在酸性溶液中去除的一致性，无法更准确的确定箔面的均匀性，而氧化膜的致密度和一致性决定了前处理条件和后期腐蚀的均匀性，对产品的质量一致性提升，以及与下游前处理工艺的匹配性带来影响。

技术实现思路

1、为了克服现有技术中存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法，该方法避免了现有技术仅能测量氧化膜厚度的单一性，通过氧化膜的连续去除检测，根据电子铝箔表面氧化膜去除的难易程度，判断箔面的一致性，结合现有的氧化膜厚度的检测方法，两种方法协调指导生产工艺的改进，以及与下游工艺的匹配性改善。

2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

3、一种判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法，该方法通过更换零伏比容法的检测溶液，将其更换为可与氧化铝反应的磷酸溶液，在一定的温度下，采用连续氧化膜检测，测量电容的变化情况。

4、该方法包括如下步骤：

5、(1)在电子铝箔样品上待测位置处取样；

6、(2)准备磷酸溶液，倒入可导电银杯中，放入恒温的水浴锅中；

7、(3)选择lcr数字电桥测量样片电容，两根连接线一条连接银杯，一条连接检测样片；

8、(4)将检测样片的被测部分放入磷酸溶液中后固定，并记录电容的数值变化，通过测量电容值的变化，可反映氧化膜厚度的变化情况，根据氧化膜厚度变化情况判断氧化膜去除难易程度。

9、上述步骤(1)中，不同取样位置保证在溶液中的面积一定，取好的箔样不能用手触摸测试部分。

10、上述步骤(2)中，所述磷酸溶液的浓度为0.2-0.7mol/l，水浴锅温度保持在40-70℃。

11、上述步骤(3)中，lcr数字电桥的参数选择电容c、频率选择100hz、等效选择串联。

12、根据步骤(4)测量的电容值的变化情况(绘制的时间-静电容量曲线)判断氧化去除难易程度，判断依据为：所测得的静电容量越高，根据公式c＝εs/d可知，氧化膜厚度越薄，根据绘制的时间-静电容量曲线，静电容量越快升至最高点，证明氧化膜去除更容易。

13、本发明设计原理及有益效果如下：

14、1、本发明通过更换零伏比容法的检测溶液，为可与氧化铝反应的磷酸溶液，在一定的温度下，采用连续氧化膜检测，测量电容的变化情况，随着氧化膜在磷酸溶液中的不断反应后，将变的越来越薄，最终氧化膜去除后，生成一层磷酸膜覆在铝箔表面，达到平衡状态，根据公式c＝εs/d可知，氧化膜厚度与电容值成反比关系，通过测量电容值的变化，可以反映氧化膜厚度的变化情况。

15、2、本发明采用的连续检测氧化膜的方法，可判断电子铝箔箔面的氧化膜的横向和纵向的一致性，结合氧化膜厚度的检测，进行分析氧化膜一致性的改善点，提升氧化膜去除时间的一致性，为后期的腐蚀均匀性打下基础。

16、3、本发明通过检测判断氧化膜去除时间长短，与下游客户分析并协商，调整客户前处理工艺，从而达到更加匹配的目的，如通过工艺优化改善，氧化膜去除较为容易，去除时间变短，可指导下游客户降低前处理温度，从而降低下游客户成本，与客户共成长。

技术特征：

1.一种判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法，其特征在于：该方法通过更换零伏比容法的检测溶液，将其更换为可与氧化铝反应的磷酸溶液，在一定的温度下，采用连续氧化膜检测，测量电容的变化情况。

2.根据权利要求1所述的判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法，其特征在于：步骤(1)中，不同取样位置保证在溶液中的面积一定，取好的箔样不能用手触摸测试部分。

4.根据权利要求2所述的判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法，其特征在于：步骤(2)中，所述磷酸溶液的浓度为0.2-0.7mol/l，水浴锅温度保持在40-70℃。

5.根据权利要求2所述的判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法，其特征在于：步骤(3)中，lcr数字电桥的参数选择电容c、频率选择100hz、等效选择串联。

6.根据权利要求2所述的判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法，其特征在于：根据步骤(4)测量的电容值的变化情况(绘制的时间-静电容量曲线)判断氧化去除难易程度，判断依据为：所测得的静电容量越高，根据公式c＝εs/d可知，氧化膜厚度越薄，根据绘制的时间-静电容量曲线，静电容量越快升至最高点，证明氧化膜去除更容易。

技术总结
本发明公开了一种判断电子铝箔表面氧化膜去除难易程度的检测方法，属于电子铝箔技术领域。该方法包括：(1)在电子铝箔样品上待测位置处取样；(2)磷酸溶液倒入可导电银杯中，放入恒温的水浴锅中；(3)选择LCR数字电桥测量样片电容，两根连接线一条连接银杯，一条连接检测样片；(4)将检测样片的被测部分放入磷酸溶液中后固定，并记录电容的数值变化，通过测量电容值的变化，可反映氧化膜厚度的变化情况，根据氧化膜厚度变化情况判断氧化膜去除难易程度。该方法避免了现有技术仅能测量氧化膜厚度的单一性，通过氧化膜的连续去除检测，根据电子铝箔表面氧化膜去除的难易程度，判断箔面的一致性。

技术研发人员：贺耀文,张振江,左宏,蒲剑丛,刘明,崔敬鑫,赵冀
受保护的技术使用者：新疆众和股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16