一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法与流程

本发明涉及一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法。

背景技术：

1、锂离子电池自投入市场以来，已广泛应用于各种电子设备、武器装备、航空航天系统和电动汽车等领域，是一种能够进行高效化学能-电能转换的先进储能设备。然而，由于传统液体锂电池的局限性，使其很难适应高压正极材料和低电势、高理论比容量的锂金属负极因此，难以满足当今社会对先进储能和电力应用日益增长的能量密度需求。此外，在充放电过程中，由于锂离子沉积不均匀，容易形成锂枝晶，容易撞击液体电解质隔膜，导致电池短路，产生一系列安全隐患。有机电解质的泄漏及其易燃、易爆、腐蚀等缺点也是未来锂电池开发应用中亟待解决的问题。与液体锂离子电池相比，固态锂离子电池有着优异的力学性能和较强的抗氧化还原性能，以及更高的电化学稳定性和安全性。固体电解质近年来受到越来越多的研究和关注，特别是在航空、航天和电动汽车等需要高安全性储能设施的领域。因为它们可以取代锂离子电池中的易燃液体电解质，极大提高电池的安全系数。

2、然而在合成固态电解质时涉及许多步骤，其中每一个步骤所选取的参数，都可能会极大的影响最后合成的固态电解质片的离子电导率。虽然通过查阅文献可大致了解各个参数的对离子电导率的影响机制。但在实际生产过程中，由于各自的实验设备和材料的差异，通过文献得到的结果很难有好的重复性。但如果能筛选最优的配比，并找出各个因素中最为重要的一个影响参数(这个参数的选取的正确与否对最后离子电导率的影响最大)，不仅能快速确定实验方案，也能有效的减少合成类似材料的试验次数，缩短实验时长，减少工业成本。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法。

2、本发明采用的技术方案如下：

3、一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法，包括以下步骤：

4、1)通过文献查阅获知初步确定固态电解质合成中影响离子电导率的一些重要因素参数，所述重要因素参数包括合成固态电解质的原料，根据固态电解质的化学式确定其中各非氧元素的摩尔配比，设置一系列由不同形态含非氧元素的各组分分配组合而成的原料样本；

5、2)确定合适的正交表类型，为了避免偶然性，将步骤1)设置的一系列原料样本分配排列组合并以步骤1)确定的所述重要因素参数建立多个正交表，两两正交表相互之间均存在至少一个原料样本是不同的；

6、3)通过实验得到多个正交表每组条件下的离子电导率实验结果；

7、4)根据正交表中实验结果，计算得到各个因素参数的所有水平值各自对离子电导率的贡献因素k，并计算各个因素参数所对应的平均值值，而分别计算各因素的的极差r，得到固态电解质合成过程中因素参数的最优化组合以及合成过程中最为重要的影响因素。

8、进一步地，步骤4)中，选取各自因素参数最高贡献的值水平进行组合即可得到最高离子电导率的水平组合值，即因素参数排列的最优化水平组合。

9、进一步地，步骤4)中，根据r的大小得到各个因素的水平变化所导致的离子电导率的变化大小，r值越大，其对应的因素对离子电导率的影响就越大，即可得到各因素的重要性程度。

10、进一步地，步骤4)中还包括以下对正交表的结果的分析步骤：对多个正交表计算获得的因素参数的最优化组合所涉及的原料样本参数进行比对，所述最优化组合中出现原料样本频次最高的原料样本，作为合成固态电解质的最优原料样本参数。

11、进一步地，步骤1)所述主要几项影响因素包括原料样本、合成温度和烧结温度。

12、进一步地，所述原料样本包含ti源、li源、al源和p源的组分，不同原料样本中ti、li、al和p四者非氧元素的摩尔比相同。

13、更进一步地，固态电解质的合成工艺，包括以下步骤：

14、s1：所有的原料样本按照各组分的配比分别计量称取之后，加入c1-c4醇溶剂，放入球磨机进行球磨混合均匀；

15、s2：将球磨混合好的原料放入烘干箱中烘干，去除多余水分；

16、s3：烘干的料放入马弗炉中煅烧，设置煅烧的合成温度进行反应，不同合成温度下的合成时间相同，使在此合成时间下均能实现充分反应，得到生粉前驱体；

17、s4：生粉前驱体再经过球磨、干燥后，冷压成块，随后在设置的烧结温度下进行烧结，不同烧结温度下的烧结时间相同，使在此烧结时间下均能实现充分烧结，即合成得到固态电解质。

18、本发明取得的有益效果是：

19、(1)本发明借助传统正交实验的概念，只需要少量的实验样本即可更为准确的筛选固态电解质片固相合成中影响离子电导率关键因素。

20、(2)本发明实施例中所有随机选取的5个正交表对最优参数的选取，以及最重要的因素的确定都有着高度一致的结论，说明该方法的可靠性极高。

21、(3)利用本发明的方法对可高效筛选固态电解质合成中影响离子电导率关键因素，确定最优因素参数组合，找出影响最重要的影响因素，极大减少研发成本，提高生产效率。

技术特征：

1.一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法，其特征在于包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法，其特征在于步骤4)中，选取各自因素参数最高贡献的值水平进行组合即可得到最高离子电导率的水平组合值，即因素参数排列的最优化水平组合。

3.如权利要求1所述的一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法，其特征在于步骤4)中，根据r的大小得到各个因素的水平变化所导致的离子电导率的变化大小，r值越大，其对应的因素对离子电导率的影响就越大，即可得到各因素的重要性程度。

4.如权利要求1所述的一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法，其特征在于步骤4)中还包括以下对正交表的结果的分析步骤：对多个正交表计算获得的因素参数的最优化组合所涉及的原料样本参数进行比对，所述最优化组合中出现原料样本频次最高的原料样本，作为合成固态电解质的最优原料样本参数。

5.如权利要求1所述的一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法，其特征在于步骤1)所述主要几项影响因素包括原料样本、合成温度和烧结温度。

6.如权利要求1所述的一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法，其特征在于所述原料样本包含ti源、li源、al源和p源的组分，不同原料样本中ti、li、al和p四者非氧元素的摩尔比相同。

7.如权利要求6所述的一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法，其特征在于固态电解质的合成工艺，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开了一种氧化物固态电解质合成中影响离子电导率关键因素的筛选方法，包括：确定固态电解质合成中影响离子电导率的一些重要因素参数，为了避免偶然性建立多个正交表；通过实验得到多个正交表每组条件下的离子电导率实验结果；根据正交表中实验结果，计算得到各个因素参数的所有水平值各自对离子电导率的贡献因素K，并计算各个因素参数所对应的平均值值，而分别计算各因素的的极差R，得到固态电解质合成过程中因素参数的最优化组合以及合成过程中最为重要的影响因素。利用本发明的方法对可高效筛选固态电解质合成中影响离子电导率关键因素，确定最优因素参数组合，找出影响最重要的影响因素，极大减少研发成本，提高生产效率。

技术研发人员：罗长维,赵国强,叶蔚
受保护的技术使用者：浙江久功新能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16