一种通舒口爽片的多成分含量测定方法

本发明涉及药品检测领域，特别是涉及一种通舒口爽片的多成分含量测定方法。

背景技术：

1、通舒口爽片由大黄、牡丹皮、当归、枳实、秦艽、夏枯草、茵陈、木贼8味药组成，具有清热除湿、化浊通便的作用，临床上用于口臭、牙龈肿痛、大肠湿热所致的便秘，疗效显著。中药复方制剂成分复杂，成分间相互协同、相互作用，质量和疗效强调整体性，因此多成分含量同时测定，对其制剂质量控制有重要意义。

2、目前，尚未有关通舒口爽片含量测定的文献报道，而现行质量标准中仅对大黄中大黄素和大黄酚进行质量控制，难以全面控制和评价该制剂的质量。方中大黄清热解泻火、攻逐通便，主要活性成分有芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分，枳实破气消积、疏通决泄，主要活性成分为橙皮苷，秦艽祛风湿、清湿热，主要活性成分为马钱苷酸、龙胆苦苷，牡丹皮清热凉血、活血散瘀，主要活性成分为丹皮酚。因此，本发明采用hplc同时测定该制剂中马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚9种成分的含量，以期为了更加全面控制和评价通舒口爽片内在质量，从而确保临床疗效的稳定。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提出了一种通舒口爽片的多成分含量测定方法。

2、本发明的目的通过以下技术方案实现：

3、一种通舒口爽片的多成分含量测定方法，所述通舒口爽片的多成分包括马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚，具体步骤如下：

4、步骤一、制备对照品溶液；

5、步骤二、将对照品溶液按照预设的hplc色谱条件进行hplc，测得9种成分各自的标准曲线；预设的hplc色谱条件如下：采用thermoacclaim-c18色谱柱；流动相：0.15％磷酸-乙腈；梯度洗脱：0～10min，8％b；10～20min，8％→15％b；20～35min，15％→25％b；35～50min，25％→40％b；50～65min，40％→70％b；65～70min，70％→80％b；75～80min，80％b；后运行6min；流速：1.0ml·min-1；柱温30℃；进样量：10μl；其中马钱苷酸检测波长为236nm、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚的检测波长为280nm、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的检测波长为254nm；

6、步骤三、制作待检测通舒口爽片的待检测液；

7、步骤四、将通舒口爽片的待检测液按照步骤二所述的预设的hplc色谱条件进行测定，利用9种成分各自的标准曲线检测得到待检测液中9种成分各自的含量。

8、进一步的改进，所述对照品溶液为混合对照品储备液，混合对照品储备液中马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚浓度分别为78.55μg/ml、224.1μg/ml、62.75μg/ml、42.36μg/ml、14.20μg/ml、19.32μg/ml、21.14μg/ml、24.17μg/ml、11.19μg/ml。3.如权利要求2所述的通舒口爽片的多成分含量测定方法，其特征在于，所述混合对照品储备液的制备方法如下：

9、精密称取马钱苷酸、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚对照品10.07mg、8.07mg、10.61mg、6.02mg、6.88mg、7.60mg分别置25ml量瓶中，精密称取大黄酸、大黄素甲醚对照品6.08mg、5.64mg分别置50ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，得各单一对照品储备液，精密称取龙胆苦苷对照品5.77mg置25ml量瓶中，再分别往该量瓶中加入各单一对照品储备液：马钱苷酸5ml、橙皮苷5ml、丹皮酚2.5ml、芦荟大黄素1.5ml、大黄素4ml、大黄素2ml、大黄酚2ml、大黄素甲醚2.5ml，加甲醇定容至刻度，得混合对照品储备液。

10、进一步的改进，9种成分的回归方程如下所示：

11、

12、进一步的改进，所述待检测通舒口爽片的待检测液制备方法如下：取若干通舒口爽片，除去薄膜衣，研碎，然后称取粉末，将粉末溶解到甲醇溶液中，然后称量得到初始重量，加热回流60min，放冷，再称重，加甲醇至初始重量摇匀，滤过，滤液过0.45μm微孔滤膜，得待检测液。

13、进一步的改进，所述粉末与甲醇溶液的体积质量比为0.7:50g/ml。

14、本发明的有益效果在于：

15、本发明可以同时对通舒口爽片中的两个君药以及两个臣药中的九种有效物质进行检测，从而能较全面的控制和评价通舒口爽片的内在质量的同时，且九种有效物质的同时检测有效提高了检测效率，降低了检测成本。

技术特征：

1.一种通舒口爽片的多成分含量测定方法，其特征在于，所述通舒口爽片的多成分包括马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚，具体步骤如下：

2.如权利要求1所述的通舒口爽片的多成分含量测定方法，其特征在于，所述对照品溶液为混合对照品储备液，混合对照品储备液中马钱苷酸、龙胆苦苷、橙皮苷、丹皮酚、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚浓度分别为78.55μg/ml、224.1μg/ml、62.75μg/ml、42.36μg/ml、14.20μg/ml、19.32μg/ml、21.14μg/ml、24.17μg/ml、11.19μg/ml。

3.如权利要求2所述的通舒口爽片的多成分含量测定方法，其特征在于，所述混合对照品储备液的制备方法如下：

4.如权利要求1所述的通舒口爽片的多成分含量测定方法，其特征在于，9种成分的回归方程如下所示：

5.如权利要求1所述的通舒口爽片的多成分含量测定方法，其特征在于，所述待检测通舒口爽片的待检测液制备方法如下：

6.如权利要求1所述的通舒口爽片的多成分含量测定方法，其特征在于，所述粉末与甲醇溶液的体积质量比为0.7:50g/ml。

技术总结
本发明公开了一种通舒口爽片的多成分含量测定方法，具体步骤如下：步骤一、制备对照品溶液；步骤二、将对照品溶液按照预设的HPLC色谱条件进行HPLC；步骤三、制作待检测通舒口爽片的待检测液；步骤四、将通舒口爽片的待检测液按照步骤二所述的预设的HPLC色谱条件进行测定，利用9种成分各自的标准曲线检测得到待检测液中9种成分各自的含量。本发明可以同时对通舒口爽片中的两个君药以及两个臣药中的九种有效物质进行检测，从而能较全面的控制和评价通舒口爽片的内在质量的同时，且九种有效物质的同时检测有效提高了检测效率，降低了检测成本。

技术研发人员：何艳
受保护的技术使用者：湘南学院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16