一种饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法与流程

本发明属于肥料检测，具体涉及一种光度滴定法测定饲料级磷酸二氢钙中钙含量的方法。

背景技术：

1、饲料级磷酸二氢钙(mcp)是目前生物学效价最高的一种饲料级磷酸钙盐产品，主要作为钙、磷补充剂广泛应用在水产饲料、禽畜饲料等领域，是饲料级磷酸氢钙（dcp）的良好替代品，市场规模庞大，需求相对稳定，未来行业发展空间广阔。

2、钙是畜禽生长所必需的常量元素，饲料级磷酸二氢钙中的钙含量是衡量其营养价值的重要指标。

3、测定饲料级磷酸二氢钙中钙含量的传统方法主要是用edta做滴定剂，对样品液进行络合滴定，通过颜色变化判断终点,但传统方法耗时长且滴定误差较大。用光度滴定法代替传统方法测定mcp中钙含量，省时省力，结果误差小，精密度高。

技术实现思路

1、本发明的目的是解决如下技术问题：提供一种光度滴定法测定饲料级磷酸二氢钙中钙含量的方法，以克服饲料级磷酸二氢钙样品中干扰元素较多，加入掩蔽剂后产生沉淀，样品液变浑浊，终点颜色变化不敏锐，对终点判断产生较大干扰，肉眼判断终点误差大的问题。

2、为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

3、一种饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，包括以下步骤：

4、1）样品前处理：将样品按gb 22548-2017 前处理，获得待测液。

5、2）滴定：将待测液置于自动电位滴定仪的滴定台上，选择我们设置好的滴定程序，运行滴定程序，用edta标准溶液滴定直至终点。

6、3）计算试料中钙的含量：钙含量以钙（ca）的质量分数ω计，按下述公式（1）计算：

7、（1）

8、式中： v(edta)——试验溶液所消耗的edta标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）； c——edta标准滴定溶液的准确实际浓度，单位为摩尔每升（mol/l）； m——mcp样品的质量，单位为克（g）； m——钙（ca）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）（m=40.08）； v——移取定容后的样品液的体积，单位为毫升（ml）。

9、本发明所述的步骤1）中称取样品质量约为0.8 g左右。

10、本方明所述的步骤1）中待测液是指移取定容后的样品液25 ml至锥形瓶，加入掩蔽剂、还原剂、指示剂后得到的液体。具体步骤如下：

11、50 ml三级水、5 ml、25 g/l蔗糖溶液、2 ml三乙醇胺、1 ml乙二胺、1滴孔雀石绿指示液。用200 g/l氢氧化钾溶液将锥形瓶中液体滴至无色，再加入10ml过量氢氧化钾溶液。加入0.1g盐酸羟胺和少量钙黄绿素。每加入一种试剂都要摇匀后再进行下一步。

12、本发明所述的步骤2）中的edta标准溶液的浓度是0.02 mol/l。

13、本发明所述的步骤2）仪器搅拌速度设置为35%

14、本发明所述的步骤2）中，光度电极波长范围520 nm-660 nm，优选为520 nm。

15、本发明所述的步骤2）中，添加预馈液约0 -13 ml，优选为10 ml。

16、本发明所述的步骤2）中，阈值设置为终点峰的1/2，优选为50 mv/ml2。

17、与传统方法相比，本发明有益效果在于：节约人力和时间成本；精密度更高；不用肉眼观察终点颜色变化、读数，仪器判断终点更准确。

技术特征：

1.一种饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，步骤1）中称取样品质量约为0.8 g；所述待测液是指移取定容后的样品液25 ml至锥形瓶，加入掩蔽剂、还原剂、指示剂后得到的液体；具体步骤如下：

3.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，步骤2）中的edta标准溶液的浓度是0.02 mol/l。

4.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，步骤2）仪器搅拌速度设置为35%。

5.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，步骤2）中，光度电极波长范围520 nm-660 nm。

6.根据权利要求5所述的饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，步骤2）中，光度电极波长为520 nm。

7.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，步骤2）中，添加预馈液约0 -13 ml。

8.根据权利要求7所述的饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，步骤2）中，添加预馈液为10 ml。

9.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，步骤2）中，阈值设置为终点峰的1/2。

10.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，其特征在于，步骤2）中，阈值设置为50 mv/ml2。

技术总结
本发明提供了一种饲料级磷酸二氢钙中钙含量的测定方法，包括以下步骤：1）样品前处理：将样品按GB 22548‑2017前处理，获得待测液；2）滴定：将待测液置于自动电位滴定仪的滴定台上，运行滴定程序，用EDTA标准溶液滴定,使用光度电极指示终点；3）计算试料中钙的含量：钙含量以钙（Ca）的质量分数ω计，按下述公式计算：，本发明的有益效果在于：节约人力和时间成本；精密度更高；不用肉眼观察终点颜色变化、读数，仪器判断终点更准确。

技术研发人员：陈雨,文丹妮,杨璧锾,张健梅
受保护的技术使用者：瓮福（集团）有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16