一种乙基紫分光光度法测定锌基物料中铊元素含量的方法与流程

本发明属于湿法炼锌，具体涉及一种乙基紫分光光度法测定锌基物料中铊元素含量的方法。

背景技术：

1、铊是一种稀散金属元素，常与铁、铜、铅、锌等硫化物伴生，其毒性远高于铅和汞，属于剧毒高危重金属。由于有色金属锌冶炼所用的原料主要为硫化锌矿等硫化矿物，因此在生产工艺中存在潜在风险，尤其在锌冶炼的中间物料中会富集部分铊元素，但由于中间物料均属高基体成分的特性，在铊元素测定中基体干扰严重，大多数样品难以满足分析测定要求。

2、铊的分析测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法(gfaa法)和电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)。大多数微量及痕量铊都采用石墨炉原子吸收法(gfaa法)和质谱法，但对于铊元素含量较高、物料成分复杂的样品，分析过程中对仪器进样系统、石墨管等关键部件造成污染的风险较高，会直接影响整体分析效率。因此，探究出一种更适合物料特性，并且简单快速的分析方法十分必要。

3、本文以湿法炼锌生产的中间物料作为试验样品，利用乙基紫的碱性染料特性以萃取分光光度法的方式分析样品中微量铊，并进行相关萃取剂、显色条件等实验研究，分析操作简单、灵敏度高、准确度与精密度好，可用于基体成分复杂，铊含量≥0.01％的试样分析

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题在于，针对背景技术中提出的问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

3、一种乙基紫分光光度法测定锌基物料中铊元素含量的方法，包括如下具体步骤：

4、s1.准确称取试样0.2g(精确至0.0001g)于300ml广口烧杯中，加入15ml浓盐酸加热溶解1-2min，再加入5ml浓硝酸,加热至近干(体积约1ml)时，加入5-8ml浓硫酸，加热冒三氧化硫浓白烟至烟悬空约8-10min(硅酸盐成分较高的物料，需加入hf驱除硅的干扰)取下稍冷；

5、s2.以水吹洗杯壁及表皿，加入纯水至约70ml，继续加热煮沸溶解盐类，至体积小于50ml取下冷却；冷却至室温倒入100ml容量瓶中，冲洗烧杯，定容至刻度线，摇匀备用；

6、s3.移取适量(视样品tl含量高低适当调整)待用试样，于125ml的分液漏斗中，用水稀释至20ml，加入浓氢溴酸1.5ml,饱和溴水0.5ml，摇匀，静置15min；

7、s4.滴加100g/l磺基水杨酸溶液至黄色褪去并过量一滴，准确加入乙酸异戊酯10.00ml,萃取1min，分层后弃去水相，加入0.5mol/l hbr 5.00ml，萃取0.5min，弃去水相；

8、s5.加入0.6mol/l hcl 6.00ml、乙基紫溶液1.00ml，显色萃取0.5min，弃去水相，有机相移入盛有少许无水硫酸钠的10ml带塞比色管中，晃动几次，除去水份；

9、s6.有机相用分光光度计测定吸光值，同时进行空白试验；

10、s7.准确移取0.00、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00μg的铊标准溶液，分别放入125ml的分液漏斗中，用水稀释至20ml，加入浓氢溴酸1.5ml,饱和溴水0.5ml，摇匀，静置15min，滴加100g/l磺基水杨酸溶液至黄色褪去并过量一滴，准确加入乙酸异戊酯10.00ml,萃取1min，分层后弃去水相，加入0.5mol/l hbr 5.00ml，萃取0.5min，弃去水相，加入0.6mol/l hcl 6.00ml、乙基紫溶液1.00ml，显色萃取0.5min，弃去水相，有机相移入盛有少许无水硫酸钠的10ml带塞比色管中，晃动几次，除去水份；

11、s8.分光光度法主要参数条件：选用1cm比色皿，按照分光光度计的最佳条件测定铊元素，于波长590nm处测量其吸光度值。

12、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

13、1、利用饱和溴水将tl+氧化成tl3+，在0.5mol/l hbr的介质条件下，用乙酸异戊酯萃取tl3+与br-形成的[tlbr4]-络阴离子，与乙基紫形成蓝紫色缔合物，从而测量有机相中铊的吸光度。

14、2、此方法具有准确度高，精密度良好，分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析。大大简化了样品预处理过程，不需要依靠价格昂贵的分析仪器，分析成本大幅降低，分析数据准确可靠，符合企业内控检测要求。

技术特征：

1.一种乙基紫分光光度法测定锌基物料中铊元素含量的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

技术总结
本发明公开了一种乙基紫分光光度法测定锌基物料中铊元素含量的方法，是属于湿法炼锌技术领域，如下具体步骤：S1.准确称取试样；S2.以水吹洗杯壁及表皿；S3.移取适量待用试样；其有益效果在于：利用饱和溴水将Tl<supgt;+</supgt;氧化成Tl<supgt;3+</supgt;，在0.5mol/L HBr的介质条件下，用乙酸异戊酯萃取Tl<supgt;3+</supgt;与Br<supgt;‑</supgt;形成的[TlBr<subgt;4</subgt;]<supgt;‑</supgt;络阴离子，与乙基紫形成蓝紫色缔合物，从而测量有机相中铊的吸光度；此方法具有准确度高，精密度良好，分析速度快的优点，能够满足生产中的快速分析。大大简化了样品预处理过程，不需要依靠价格昂贵的分析仪器，分析成本大幅降低，分析数据准确可靠，符合企业内控检测要求。

技术研发人员：任倩倩,高品芳,张昱琛,巩燕飞,卓劼君,张晓蓉,李超,周昱汝,李焱坤,罗玲,杨李平
受保护的技术使用者：甘肃厂坝有色金属有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16