本发明涉及谷氨酸类化合物纯度的检测方法,特别涉及5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法。
背景技术:
1、目前,5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸纯度采用电位滴定法检测,电位滴定仪主要利用终点电位突跃变化来达到检测终点,再来计算样品纯度,在检测过程中还要用到各种化学试剂、标准滴定溶液,检测过程繁琐,终点误差大,因此常规检测方法难以准确测定纯度;
技术实现思路
1、本发明提供了5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法,主要解决电位滴定过程繁琐、检测终点误差大等技术难题。
2、本发明采用了以下技术方案:5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法,它包括以下步骤:
3、步骤一:在反应容器中加入5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸粗品,用乙酸乙酯打浆,浓缩得到产品;
4、步骤二:准备测量的试剂,测量的试剂包括甲醇-色谱纯,纯甲腈-色谱级;
5、步骤三:称取产品试样置于反应容器中,加入纯甲醇,室温条件下采用超声波溶解,最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行hplc分析;
6、 步骤四,进行气相色谱测定:色谱测定的过程为:色谱条件为样品室温度为常温,自动进样器,气相色谱测定时色谱柱为 sh-rxi-624sil ms ,色谱柱尺寸为30.0m ×0.32mm, 1.8μm。,采用氢火焰检测器,气化温度:250 ℃,检测器温度:300℃,柱温升温过程:起始温度150℃,保持3分钟,再以20℃/分钟速率升至28℃,保持2分钟;载气流速:2ml/min,分流比:1:35。
7、所述的气相色谱测定时采用的色谱仪为岛津gc-gcms-2030色谱仪,该色谱仪采用氢火焰检测器。
8、本发明具有以下有益效果:本发明涉及5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法,该方法可靠、准确,稳定性好、化合物峰对称度好;本发明主要利用乙酸乙酯打浆制备过程得到5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸产品,从而利用气相色谱仪进样口高温使样品从液态瞬间转变成气态,再通过毛细管色谱柱的吸附、分离,利用氢火焰检测器把化学信号转化成电信号,从而在色谱工作站上分离、检测产品纯度提供了依据。
1. 5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法;其特征是:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法,其特征是:所述的气相色谱测定时采用的色谱仪为岛津-gc-gcms-2030 气相色谱仪,该色谱仪采用氢火焰检测器。
3. 根据权利要求1所述的 5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法,其特征是:所述气相色谱测定时色谱柱为 sh-rxi-624sil ms ,色谱柱尺寸为30.0m ×0.32mm, 1.8μm。
4.根据权利要求1所述的 5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法,其特征是:所述气相色谱测定时,柱温升温过程为:起始温度150℃,保持3分钟,再以20℃/分钟速率升至28℃,保持2分钟;载气流速:2ml/min,分流比:1:35;气化温度:250℃,检测器温度:300℃。