5-(叔丁基)1-甲基L-谷氨酸的纯度检测方法与流程

本发明涉及谷氨酸类化合物纯度的检测方法，特别涉及5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法。

背景技术：

1、目前，5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸纯度采用电位滴定法检测，电位滴定仪主要利用终点电位突跃变化来达到检测终点，再来计算样品纯度，在检测过程中还要用到各种化学试剂、标准滴定溶液，检测过程繁琐，终点误差大，因此常规检测方法难以准确测定纯度；

技术实现思路

1、本发明提供了5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法，主要解决电位滴定过程繁琐、检测终点误差大等技术难题。

2、本发明采用了以下技术方案：5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法，它包括以下步骤：

3、步骤一：在反应容器中加入5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸粗品，用乙酸乙酯打浆，浓缩得到产品；

4、步骤二：准备测量的试剂，测量的试剂包括甲醇-色谱纯，纯甲腈-色谱级；

5、步骤三：称取产品试样置于反应容器中，加入纯甲醇，室温条件下采用超声波溶解，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行hplc分析；

6、 步骤四，进行气相色谱测定：色谱测定的过程为：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器，气相色谱测定时色谱柱为 sh-rxi-624sil ms ，色谱柱尺寸为30.0m ×0.32mm, 1.8μm。，采用氢火焰检测器，气化温度：250 ℃，检测器温度：300℃，柱温升温过程：起始温度150℃，保持3分钟，再以20℃/分钟速率升至28℃，保持2分钟；载气流速：2ml/min，分流比：1:35。

7、所述的气相色谱测定时采用的色谱仪为岛津gc-gcms-2030色谱仪，该色谱仪采用氢火焰检测器。

8、本发明具有以下有益效果：本发明涉及5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法，该方法可靠、准确，稳定性好、化合物峰对称度好；本发明主要利用乙酸乙酯打浆制备过程得到5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸产品，从而利用气相色谱仪进样口高温使样品从液态瞬间转变成气态，再通过毛细管色谱柱的吸附、分离，利用氢火焰检测器把化学信号转化成电信号，从而在色谱工作站上分离、检测产品纯度提供了依据。

技术特征：

1. 5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法；其特征是：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法，其特征是：所述的气相色谱测定时采用的色谱仪为岛津-gc-gcms-2030 气相色谱仪，该色谱仪采用氢火焰检测器。

3. 根据权利要求1所述的 5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法，其特征是：所述气相色谱测定时色谱柱为 sh-rxi-624sil ms ，色谱柱尺寸为30.0m ×0.32mm, 1.8μm。

4.根据权利要求1所述的 5-(叔丁基)1-甲基l-谷氨酸的纯度检测方法，其特征是：所述气相色谱测定时，柱温升温过程为：起始温度150℃，保持3分钟，再以20℃/分钟速率升至28℃，保持2分钟；载气流速：2ml/min，分流比：1:35；气化温度：250℃，检测器温度：300℃。

技术总结
本发明公开了5‑(叔丁基)1‑甲基L‑谷氨酸的纯度检测方法，主要解决现有电位滴定法检测过程繁琐，终点误差大的技术问题，本发明测定方法包括以下步骤：步骤一：在反应容器中加入5‑(叔丁基)1‑甲基L‑谷氨酸粗品，用乙酸乙酯打浆，浓缩得到产品；步骤二：准备测量的试剂，测量的试剂包括甲醇‑色谱纯，纯甲腈‑色谱级；步骤三：称取产品试样置于反应容器中，加入纯甲醇，室温条件下采用超声波溶解，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行HPLC分析；步骤四，进行气相色谱测定：色谱测定的过程为：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器。本发明为5‑(叔丁基)1‑甲基L‑谷氨酸化学纯度检测提供了可靠便捷的检测手段。

技术研发人员：徐红岩,夏伟冬,葛燕春,马敬祥
受保护的技术使用者：上海吉奉生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16