基于AFM-IR的红外光谱测量方法及系统

本发明属于原子力显微镜-红外光谱，具体涉及一种基于afm-ir的红外光谱测量方法及系统。

背景技术：

1、纳米红外光谱仪是一款基于原子力显微镜(afm)的纳米表征工具，其采用原子力显微镜-红外光谱技术(atomic force microscope-infrared，afm-ir)，也称光热诱导共振技术，是利用afm探针检测针尖处的样品表面因吸收特定波长的红外光而导致的热膨胀，其红外光谱的空间分辨率能够突破光学衍射极限，可至10纳米级别，这为揭示纳米尺度下的表界面红外光谱信息提供了强有力的技术支撑。

2、afm-ir的基本原理是利用探针针尖处的样品表面因吸收特定波长的红外光而导致的热膨胀，简单来说，可以通过测定悬臂力学行为的变化来得到探针处样品表面对特定波长红外光的吸收情况，进而同时获得样品afm形貌和红外谱学信息。当红外光与样品相互作用时，样品表面的形变量(热膨胀)近似红外光的吸收，其中样品表面的热膨胀是通过afm的悬臂探针来检测的(悬臂运动产生的信号与样品表面热膨胀的程度满足一定的关系)，悬臂的运动是可以用euler-bernoulli方程进行描述，即如下公式：

3、

4、其中，q为在探针处由热膨胀对悬臂施加的载荷，ei为弯曲刚度，ρ为密度，s为截面面积，γ为阻尼。

5、对于不同的有机无机官能团，红外吸收的特征波长不同，产生的热膨胀具有差异，afm悬臂的运动状态变化不一样，进而可有效地分析出样品表面的化学分布，得到特定样品的表面红外谱线。afm-ir技术已应用于，如多层薄膜、聚合物纳米复合材料、薄膜、制药和聚合物共混物等，这说明了该技术具有在纳米尺度上提供定性化学信息以识别物相的优势。

6、然而，上述应用是基于标准化、商业化的大气环境的。当敏感样品应用于真空或特定压力的测试，其红外谱线的信号强度是如何变化的，尚未有实例与相关研究。

7、因此，针对上述技术问题，有必要提供一种基于afm-ir的红外光谱测量方法及系统。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于afm-ir的红外光谱测量方法及系统。

2、为了实现上述目的，本发明一实施例提供的技术方案如下：

3、一种基于afm-ir的红外光谱测量方法，所述方法包括以下步骤：

4、s1、将待测样品置于纳米红外光谱仪的腔体中；

5、s2、对纳米红外光谱仪的腔体进行抽真空，并控制腔体压强为预设压强；

6、s3、在预设压强下通过纳米红外光谱仪测量待测样品的afm形貌图以及afm形貌图中采样点的红外光谱信号。

7、一实施例中，所述方法还包括：

8、获取不同腔体压强下的afm形貌图以及afm形貌图中采样点的红外光谱信号，并获取不同红外光谱信号在额定波数下的光谱强度阈值；

9、将光谱强度阈值对应的腔体压强配置为预设压强。

10、一实施例中，所述待测样品为含羰基官能团的pmma样品，额定波数为1730cm-1。

11、一实施例中，所述预设压强的取值为1.9mtorr～760torr。

12、一实施例中，所述预设压强的取值为100torr～760torr。

13、一实施例中，所述预设压强的取值为100torr～450torr。

14、一实施例中，所述步骤s2具体为：

15、对纳米红外光谱仪的腔体进行抽真空至腔体压强小于或等于0.4mtorr；

16、向纳米红外光谱仪的腔体内充入气体，控制腔体压强为预设压强。

17、一实施例中，向纳米红外光谱仪的腔体内充入的气体为惰性气体或空气。

18、本发明一实施例提供的技术方案如下：

19、一种基于afm-ir的红外光谱测量系统，所述系统包括：

20、纳米红外光谱仪，其包括用于测量待测样品afm形貌图及红外光谱信号的腔体；

21、抽真空设备，与纳米红外光谱仪的腔体相连通，用于对纳米红外光谱仪的腔体进行抽真空；

22、充气设备，与纳米红外光谱仪的腔体相连通，用于控制腔体压强为预设压强。

23、一实施例中，所述系统还包括：

24、压强测量设备，与纳米红外光谱仪的腔体相连通，用于获取腔体内的压强大小。

25、本发明具有以下有益效果：

26、本发明在不大幅度改变纳米红外光谱仪的情况下，通过控制纳米红外光谱仪的腔体压强，能够调控红外光谱信号的强度，为精准高效测量低剂量材料的表面纳米红外信息带来了更广泛的应用。

技术特征：

1.一种基于afm-ir的红外光谱测量方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于afm-ir的红外光谱测量方法，其特征在于，所述方法还包括：

3.根据权利要求1或2所述的基于afm-ir的红外光谱测量方法，其特征在于，所述待测样品为含羰基官能团的pmma样品，额定波数为1730cm-1。

4.根据权利要求3所述的基于afm-ir的红外光谱测量方法，其特征在于，所述预设压强的取值为1.9mtorr～760torr。

5.根据权利要求3所述的基于afm-ir的红外光谱测量方法，其特征在于，所述预设压强的取值为100torr～760torr。

6.根据权利要求3所述的基于afm-ir的红外光谱测量方法，其特征在于，所述预设压强的取值为100torr～450torr。

7.根据权利要求1所述的基于afm-ir的红外光谱测量方法，其特征在于，所述步骤s2具体为：

8.根据权利要求7所述的基于afm-ir的红外光谱测量方法，其特征在于，向纳米红外光谱仪的腔体内充入的气体为惰性气体或空气。

9.一种基于afm-ir的红外光谱测量系统，其特征在于，所述系统包括：

10.根据权利要求9所述的基于afm-ir的红外光谱测量系统，其特征在于，所述系统还包括：

技术总结
本发明揭示了一种基于AFM‑IR的红外光谱测量方法及系统，所述方法包括以下步骤：S1、将待测样品置于纳米红外光谱仪的腔体中；S2、对纳米红外光谱仪的腔体进行抽真空，并控制腔体压强为预设压强；S3、在预设压强下通过纳米红外光谱仪测量待测样品的AFM形貌图以及AFM形貌图中采样点的红外光谱信号。本发明在不大幅度改变纳米红外光谱仪的情况下，通过控制纳米红外光谱仪的腔体压强，能够调控红外光谱信号的强度，为精准高效测量低剂量材料的表面纳米红外信息带来了更广泛的应用。

技术研发人员：龚忠苗,崔义,翁雪霏,张珽
受保护的技术使用者：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16