一种氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法与流程

本发明属于化学分析，具体涉及一种氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法。

背景技术：

1、氰基丙烯酸酯胶黏剂是以2-氰基丙烯酸酯为主要成分的一类瞬干胶黏剂，具有速度快、粘结性强等优点，广泛用于仪表和仪器的零件组装、有色金属、钢铁、非金属陶瓷、玻璃、木材及柔性材料橡胶制品的粘结等领域。氰基丙烯酸酯胶黏剂的生产工艺一般采用液体甲醛或多聚甲醛和氰乙酸乙酯作为原料，使用环己烷作为脱水剂进行生产，主要经历聚合、解聚和蒸馏提纯三个阶段，最终制得精单体。

2、精单体中酸性稳定剂的来源：一方面原辅料中所含微量酸可能伴随解聚、蒸馏提纯过程进入至精单体中；另一方面，为了配制成便于贮存和使用的胶黏剂，必须在氰基丙烯酸酯单体中加入其他辅助成分，其中包括酸性稳定剂，常用的酸性稳定剂有磺酸、硫酸、硼酸、五氧化二磷等，酸性稳定剂含量的多少对于氰基丙烯酸酯胶黏剂的贮存和使用及进一步调整、优化使用配方有着很关键的影响，因此需要定量其酸性稳定剂含量。

3、目前市面上氰基丙烯酸酯胶黏剂产品中酸性稳定剂含量在几个ppm至几百个ppm不等。对于酸性稳定剂浓度较高的产品，我们可以借助滴定仪，通过配制标准滴定溶液对其进行滴定检测酸性稳定剂的含量，但对于酸性稳定剂含量较低的产品，例如酸性稳定剂含量在3ppm-20ppm的氰基丙烯酸酯胶黏剂产品，因浓度太低，受限于滴定仪检出限，很难准确获取其真实值。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法，以解决上述背景技术中提出的当酸含量较低时无法获取准确值的问题。

2、为达到上述技术目的，本发明的技术方案：

3、一种氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法，包括如下步骤：

4、s1：取三个浓度依次递增的有机碱标准溶液a1、a2和a3，a2与a1之间及a3与a2之间的浓度差均为30ppm，25ppm <a1<30ppm，所述有机碱标准溶液由有机碱溶解于中性有机溶剂配制而成；

5、s2：取三只玻璃试管，放置在恒温的鼓风干燥箱中预热10min，然后将三只玻璃试管取出，并分别称取相同量的氰基丙烯酸酯单体置于三只玻璃试管中，然后取a1、a2、a3三个浓度的相同量的有机碱标准溶液分别加入三只玻璃试管中，搅拌混合，混合均匀后将三只玻璃试管再次放入恒温的鼓风干燥箱中15min，15min后将三只玻璃试管取出进行第一次观察；

6、s3：第一次观察时，若三只玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体有一只或两只玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体有流动性，剩余玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体为凝固状态，再取三个浓度依次递增的有机碱标准溶液b1、b2和b3，b2与b1之间及b3与b2之间的浓度差均为10ppm，b1的浓度大于使氰基丙烯酸酯单体流动的有机碱标准溶液中较大的浓度，b3的浓度小于使氰基丙烯酸酯单体凝固的有机碱标准溶液中较小的浓度；重复操作步骤s2，并进行第二次观察，以使氰基丙烯酸酯单体凝固的有机碱标准溶液中较小的浓度进行计算酸的含量，计算公式如下：

7、x=m*a/m

8、式中:a-使氰基丙烯酸酯单体凝固的有机碱标准溶液的浓度；

9、x-氰基丙烯酸酯胶黏剂单体中酸的含量；

10、m-有机碱标准溶液的质量；

11、m-氰基丙烯酸酯胶黏剂单体的质量；

12、第一次观察时，若三只玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体均有流动性，则重新取三个浓度依次递增的有机碱标准溶液c1、c2和c3，c1的浓度大于a3的浓度，c1与a3、c2与c1之间及c3与c2之间的浓度差均为40ppm，重复操作步骤s2，并进行第三次观察；

13、第三次观察时，若三只玻璃试管中有一只或两只玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体有流动性，剩余玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体为凝固状态，再取三个浓度依次递增的有机碱标准溶液d1、d2和d3，d2与d1之间及d3与d2之间的浓度差均为10ppm，d1的浓度大于使氰基丙烯酸酯单体流动的有机碱标准溶液中较大的浓度，d3的浓度小于使氰基丙烯酸酯单体凝固的有机碱标准溶液中较小的浓度，d1与使氰基丙烯酸酯单体流动的有机碱标准溶液中较大的浓度的差为10ppm，重复操作步骤s2，并进行第四次观察，以使氰基丙烯酸酯单体凝固的有机碱标准溶液中较低的浓度进行计算酸的含量；

14、第三次观察时，若三只玻璃试管中氰基丙烯酸酯单体均凝固，则重新取三个浓度依次递增的有机碱标准溶液e1、e2和e3，e1的浓度大于a3的浓度，e3的浓度小于c1的浓度，e1与a3、e2与e1之间及e3与e2之间的浓度差均为10ppm，并重复操作步骤s2，此时进行第五次观察，有一只或两只玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体有流动性，剩余玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体为凝固状态，以使氰基丙烯酸酯单体凝固的有机碱标准溶液中较低的浓度进行计算酸的含量，若三只玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体均为凝固状态，则以e1计算酸的含量，若三只玻璃试管中的氰基丙烯酸酯单体均有流动性，则以c1计算酸的含量。

15、作为一种改进，s1中，所述有机碱为哌啶、吡啶或四丁基氢氧化铵中的一种。

16、作为进一步地改进，s1中，所述中性有机溶剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、氰乙酸乙酯或氰乙酸甲酯中的一种。

17、作为进一步地改进，s2中，鼓风干燥箱中的温度为80℃。

18、作为进一步地改进，s2中，每只玻璃试管中所述氰基丙烯酸酯单体与所述有机碱标准溶液的重量比为10:1。

19、由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：

20、本发明提供的氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法，由于氰基丙烯酸酯胶黏剂的耐水性较差，需要先将玻璃试管放置在80℃恒定温度的鼓风干燥箱中预热10min，将玻璃试管进行干燥，防止玻璃试管中残留水分对含量测定产生影响。

21、通过多次实验，逐渐缩小所用有机碱标准溶液的浓度范围，测定氰基丙烯酸酯胶黏剂中的微量酸含量，解决了氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸检测困难的问题。

22、在加入有机碱标准溶液并混合后，将玻璃试管再次放入80℃恒定温度的鼓风干燥箱中恒温15分钟，借助一定温度加速氰基丙烯酸酯胶黏剂的固化，提高检测的效率。

技术特征：

1.一种氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法，其特征在于，s1中，所述有机碱为哌啶、吡啶或四丁基氢氧化铵中的一种。

3.根据权利要求1所述的氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法，其特征在于，s1中，所述中性有机溶剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、氰乙酸乙酯或氰乙酸甲酯中的一种。

4.根据权利要求1所述的氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法，其特征在于，s2中，鼓风干燥箱中的温度为80℃。

5.根据权利要求1所述的氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法，其特征在于，s2中，每只玻璃试管中所述氰基丙烯酸酯单体与所述有机碱标准溶液的重量比为10:1。

技术总结
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸含量的测定方法，通过在氰基丙烯酸酯单体中加入不同浓度的有机碱标准溶液，有机碱标准溶液中含有的有机碱与氰基丙烯酸酯单体中的微量酸发生反应，通过有机碱标准溶液的浓度和用量，对氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸的含量进行测定。本发明解决了氰基丙烯酸酯胶黏剂中微量酸由于含量太低，采用滴定仪检测困难的问题。

技术研发人员：王志广,陈磊,陈孝波,蔺飞
受保护的技术使用者：潍坊德高新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15