一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法与流程

本发明属于氟化钙检测，涉及一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法。

背景技术：

1、萤石的主要成分是氟化钙(caf2)，氟化钙晶体原本无色透明，因萤石的晶体结构存在“空洞”，很容易被其他离子填充。这种结构缺陷，同时也让萤石成为颜色最丰富的石头，因为含有铁、镁、铜等离子，绿、紫、黄、蓝、棕、橙、粉……萤石几乎可以呈现任何一种颜色，因此很多人称萤石为“彩虹宝石”。白云岩是由碳酸钙和碳酸镁组成的复盐，其中50％的ca所处的结构位置恰好被mg占据。当萤石与白云岩两种矿物共存时，白云岩中的钙镁复盐很难跟纯碳酸钙一样，被稀乙酸分离除去，造成部分碳酸钙遗留在残渣中。因此，采用现行的国家标准方法gb/t 5195.1-2017，测定结果高于氟化钙实际含量。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供了一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法，本发明提供的测定方法可以准确测定含白云岩的样品中氟化钙的含量。

2、为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案：

3、本发明提供了一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法，包括以下步骤：

4、利用含钙乙酸溶液溶解待测样品中的白云岩后，进行固液分离，得到固相；

5、将所述固相和混合酸混合，进行消解，得到待测液；所述混合酸包括盐酸、硼酸和硫酸；

6、将所述待测液进行icp-aes法检测，得到待测样品中氟化钙的质量含量的初测结果；

7、若初测结果为氟化钙的质量含量＞15％，则将待测液采用edta滴定法再次测定，得到待测样品中氟化钙的质量含量的复测结果，并以所述复测结果作为最终检测结果；

8、若所述初测结果为氟化钙的质量含量≤15％，则以所述初测结果为最终检测结果。

9、优选地，所述含钙乙酸溶液中碳酸钙的浓度为4～6mg/l。

10、优选地，所述混合酸中盐酸的浓度为295g/l；所述混合酸的硼酸的质量浓度为12.5g/l。

11、优选地，所述混合酸中硫酸的体积浓度为46g/l。

12、优选地，所述固相的质量和混合酸的体积比为1g：100ml。

13、优选地，所述消解的温度为150℃，时间为30min。

14、优选地，所述溶解的温度为100℃，时间为40min。

15、优选地，所述icp-aes法检测的条件包括：分析谱线为ca 317.933nm；射频发射功率为1.15kw；样品冲洗时间为30s；雾化器气体流量为0.7l·min-1。

16、本发明提供了一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法，包括以下步骤：利用含钙乙酸溶液溶解待测样品中的白云岩后，进行固液分离，得到固相；将所述固相和混合酸混合，进行消解，得到待测液；所述混合酸包括盐酸、硼酸和硫酸；将所述待测液进行icp-aes法检测，得到待测样品中氟化钙的质量含量的初测结果；若初测结果为氟化钙的质量含量＞15％，则将待测液采用edta滴定法再次测定，得到待测样品中氟化钙的质量含量的复测结果，并以所述复测结果作为最终检测结果；若所述初测结果为氟化钙的质量含量≤15％，则以所述初测结果为最终检测结果。

17、本发明采用含钙冰乙酸溶液分离碳酸钙，残渣采用硼酸-盐酸-硫酸溶解后，前处理方法简单快速，节约成本；接着先用icp-aes进行测定，筛选出低含量的样品(氟化钙检测结果≤于15wt％)，避免了低含量样品的滴定误差，然后将高含量样品(氟化钙检测结果高于15wt％)采用edta滴定法二次分析，edta滴定法相对于icp-aes法，具有更高的准确性。因此，两种测试方法的联用，提高了测试准确度。

技术特征：

1.一种含白云岩矿石中氟化钙的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述含钙乙酸溶液中碳酸钙的浓度为4～6mg/l。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述混合酸中盐酸的浓度为295g/l；所述混合酸的硼酸的质量浓度为12.5g/l。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述混合酸中硫酸的浓度为46g/l。

5.根据权利要求1或4所述的测定方法，其特征在于，所述固相的质量和混合酸的体积比为1g：100ml。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述消解的温度为150℃，时间为30min。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述溶解的温度为100℃，时间为40min。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述icp-aes法检测的条件包括：分析谱线为ca 317.933nm；射频发射功率为1.15kw；样品冲洗时间为30s；雾化器气体流量为0.7l·min-1。

技术总结
本发明属于氟化钙检测技术领域，涉及一种含白云岩的矿石中氟化钙的测定方法。本发明采用含钙冰乙酸溶液分离碳酸钙，残渣采用硼酸‑盐酸‑硫酸溶解后，先用ICP‑AES进行测定，再将氟化钙结果高于15wt％的样品采用EDTA滴定法二次分析。该前处理方法简单快速，节约成本，两种测试方法的联用，提高了测试准确度。

技术研发人员：鲁海妍,谢海东,刘氘,孔晓彦,何媛媛,方宏树,马龙,陈攀,管美玲,于珊,魏子茜
受保护的技术使用者：青海省地质矿产测试应用中心（青海省生态环境地质检验检测中心）
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15