一种湿巾中西吡氯铵含量检测方法与流程

本发明涉及化学检测，具体涉及一种湿巾中西吡氯铵含量检测方法。

背景技术：

1、随着生活水平的提高和旅游餐饮业的发展，卫生湿巾起到越来越重要的作用，可以用于日常生活、外出旅行的卫生清洁、母婴护理、儿童手部及物品清洁、家居清洁、皮肤擦伤、划伤消毒处理等各种场合。目前湿巾主要分为两类，一类是本身已经被消毒，但不能消毒其他物品，里面含有护肤的成分，只能做皮肤湿润保养的。另一类是不仅本身被消毒，而且对别的物品也可起到消毒作用的消毒湿巾纸，可以用做皮肤擦伤、划伤等的消毒或杀菌。其中消毒湿巾纸可以对其他物品进行消毒的原因是其中含有杀菌消毒剂，杀菌消毒的效果也与杀菌消毒剂的含量息息相关。

2、西吡氯铵是一个阳离子的胺基化合物，属于含氮阳离子表面活性剂，主要用作杀菌消毒剂，它主要通过降低表面张力而起到抑制和杀灭病原菌的作用。在同等使用条件下，其对异养菌、铁细菌和硫酸盐还原菌的杀灭率均优于十二烷基二甲基苯甲基氯化铵、十二烷基二甲基苯甲基溴化铵及其他常用的季铵盐杀菌剂，例如在10mg/l的用量下，西吡氯铵对异养菌、铁细菌和硫酸盐还原菌的杀灭率分别为99.9%，99.9%%和99.99%。西吡氯铵对多种口腔致病菌和非致病菌都有一定的抑制、杀灭的作用。在临床上也作为口腔的抗感染辅助治疗，其有不良反应少、副作用小、对黏膜刺激小、安全等优点，因此也广泛适用于湿巾配方中。

3、目前对西吡氯铵检测的方法通常使用高效液相色谱检测法，中国药典2020版第二部424页中记载了高效液相色谱检测西吡氯铵的色谱条件为：用氰基键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相a；0.02mol/l四甲基氢氧化铵溶液-0. 003mol/l磷酸二氢钾溶液（10：3，用冰醋酸调节ph值至3. 5士0.05) 为流动相b。按下图进行梯度洗脱，检测波长为259nm; 流速为每分钟1ml; 柱温为30℃；进样体积 50μ1。

4、

5、上述高效液相色谱检测方法中使用流动相较复杂且对色谱柱有损伤，出峰时间较长。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种湿巾中西吡氯铵的含量的检测方法，解决流动相复杂以及对色谱柱有损伤，出峰时间较长的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供一种西吡氯铵含量检测方法，包括以下步骤，样品溶液及标准溶液的制备，高效液相色谱测定，分析计算，所述高效液相色谱条件为：色谱柱c18，色谱柱规格为4.6mm*250mm，5μm，流动相a为乙酸铵缓冲溶液，流动相b为甲醇，流动相a与流动相b的体积比为0~10：90~100，柱温为30-40℃，流动相流速为0.5~1.5ml/min，检测波长为255~265nm，所述流动a与所述流动相b在0~5min时配比为10：90，所述流动a与所述流动相b在5~10min时配比为0：100；所述流动a与所述流动相b在10~15min时配比为10：90。

3、有益效果在于相对于现有技术中高效液相色谱中使用的流动相成分简单，乙酸铵缓冲溶液与甲醇对色谱柱没有损伤，并且通过不同流动时间下流动相的不同配比，高效液相色谱中出现的峰形较好，易计算含量，并且出峰时间短，通过实验验证，本发明提供的检测方法在5.7分钟左右即可出峰且峰形较好。

4、可选的，所述乙酸铵缓冲溶液浓度为0.1mol/l。

5、可选的，待测样品进样量为10μl。

6、可选的，所述样品及标准溶液的制备包括样品溶液制备，样品溶液制备为称取样品适量于10ml容量瓶中，加入水定容至刻度混匀，过滤后待测。

7、可选的，所述混匀所用仪器为涡旋仪。

8、可选的，所述样品溶液及标准溶液的制备还包括标准溶液的配制，所述标准溶液的配制为准确称取西吡氯铵50mg于50ml棕色容量瓶中，用水溶解并定容，得标准储备液1g/l。再分别精密移取标准储备液50、100、200、300、400、500ul于液相进样瓶中，用水稀释并分别定容，配制成50、100、200、300、400、500μg/ml西吡氯铵标准溶液。

9、可选的，所述高效液相色谱测定包括分别将所述标准溶液和所述样品溶液进样分析，采用保留时间及紫外光谱比较法进行定性，用标准曲线法进行定量。以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，测得峰面积，根据标准曲线的得到待测溶液中西吡氯铵的质量浓度。

10、可选的，所述计算公式为。

11、可选的，所述计算公式中ω代表样品中西吡氯铵质量分数，单位为%；ρ代表从标准曲线得到待测组分的浓度，单位为μg/ml；v代表样品定容体积，单位为ml；d代表稀释倍数；m代表样品取样量，单位为g。

12、本发明的上述技术方案至少包括以下有益效果：本发明提供了一种湿巾中西吡氯铵含量的检测方法，相对于现有技术中的高效液相色谱检测方法，能够快速精确的测试出湿巾中的西吡氯铵含量，并且缩短检测时间，对色谱柱没有损伤。

技术特征：

1.一种湿巾中西吡氯铵含量检测方法，包括以下步骤，样品溶液及标准溶液的制备，高效液相色谱测定，分析计算，其特征在于，所述高效液相色谱条件为：色谱柱c18，色谱柱规格为4.6mm*250mm，5μm，流动相a为乙酸铵缓冲溶液，流动相b为甲醇，流动相a与流动相b的体积比为0~10：90~100，柱温为30-40℃，流动相流速为0.5~1.5ml/min，检测波长为255~265nm，所述流动a与所述流动相b在0~5min时配比为10：90，所述流动a与所述流动相b在5~10min时配比为0：100；所述流动a与所述流动相b在10~15min时配比为10：90。

2.根据权利要求1所述的湿巾中西吡氯铵含量检测方法，其特征在于，所述乙酸铵缓冲溶液浓度为0.1mol/l。

3.根据权利要求2所述的湿巾中西吡氯铵含量检测方法，其特征在于，待测样品进样量为10μl。

4.根据权利要求3所述的湿巾中西吡氯铵含量检测方法，其特征在于，所述样品及标准溶液的制备包括样品溶液制备，样品溶液制备为称取样品适量于10ml容量瓶中，加入水定容至刻度混匀，过滤后待测。

5.根据权利要求4所述的湿巾中西吡氯铵含量检测方法，其特征在于，所述混匀所用仪器为涡旋仪。

6.根据权利要求4所述的湿巾中西吡氯铵含量检测方法，其特征在于，所述样品溶液及标准溶液的制备还包括标准溶液的配制，所述标准溶液的配制为准确称取西吡氯铵50mg于50ml棕色容量瓶中，用水溶解并定容，得标准储备液1g/l。再分别精密移取标准储备液50、100、200、300、400、500ul于液相进样瓶中，用水稀释并分别定容，配制成50、100、200、300、400、500μg/ml西吡氯铵标准溶液。

7.根据权利要求6所述的湿巾中西吡氯铵含量检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱测定包括分别将所述标准溶液和所述样品溶液进样分析，采用保留时间及紫外光谱比较法进行定性，用标准曲线法进行定量。以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，测得峰面积，根据标准曲线的得到待测溶液中西吡氯铵的质量浓度。

8.根据权利要求7所述的湿巾中西吡氯铵含量检测方法，其特征在于，所述计算公式为。

9.根据权利要求8所述的湿巾中西吡氯铵含量检测方法，其特征在于，所述计算公式中ω代表样品中西吡氯铵质量分数，单位为%；ρ代表从标准曲线得到待测组分的浓度，单位为μg/ml；v代表样品定容体积，单位为ml；d代表稀释倍数；m代表样品取样量，单位为g。

技术总结
本发明提供一种湿巾中西吡氯铵含量检测方法，包括以下步骤，样品溶液及标准溶液的制备，高效液相色谱测定，分析计算，其特征在于，所述高效液相色谱条件为：色谱柱C18，色谱柱规格为4.6mm*250mm，5μm，流动相A为乙酸铵缓冲溶液，流动相B为甲醇，流动相A与流动相B的体积比为0~10：90~100，柱温为30‑40℃，流动相流速为0.5~1.5mL/min，检测波长为255~265nm，所述流动A与所述流动相B在0~5min时配比为10：90，所述流动A与所述流动相B在5~10min时配比为0：100；所述流动A与所述流动相B在10~15min时配比为10：90。本发明提供一种湿巾中西吡氯铵的含量的检测方法，解决流动相复杂以及对色谱柱有损伤，出峰时间较长的技术问题。

技术研发人员：杨自强,李京珂,李静,陈羿铭,刘祺
受保护的技术使用者：河南逸祥卫生科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15