本发明属于分析化学,具体涉及一种基于hdes的eta-lpme-micro uv-vis检测植物中co含量的方法。
背景技术:
1、天麻为兰科(orchidaceae)植物天麻(gastrodia elata bl.)的干燥块茎,始载于《神农本草经》,被列为我国四大名贵中药材之一。它含有多种化学成分,包括芳香化合物、有机酸酯类、类固醇、糖类及其苷类等,同时具有药用和食用的价值,广泛用于小儿惊厥、癫痫、破伤风、头痛、头晕、四肢麻木、风湿病和关节痛等多种疾病。近年来,由于药材种植、加工等不规范,生产出的药材产品质量不稳定。亟需对药材质量进行科学合理的评价。
2、药材中的重金属含量是其质量评价中的一项重要指标,钴(co)元素属于重金属中的一种,也是维生素b12的主要成分,在血红蛋白的合成和铁的代谢中具有显著的作用。co的建议日摄入量为50~200μg。有研究表明,体内co过量会导致皮炎、心血管疾病、哮喘、鼻炎、中毒、dna修复过程受阻以及呼吸系统等问题。因此,建立一种准确、灵敏、快速、易于应用的分析方法测定微量co是有必要的。
3、微量紫外-可见分光光度法具有经济、操作方便、所需样品量和有机溶剂使用量少等优点,非常适合和有效的样品前处理方法相结合应用于植物中微量元素的检测。因此,建立了一种简单、快速、高效的天麻样品中co的分析方法。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种基于hdes的eta-lpme-micro uv-vis检测植物中co含量的方法,该方法具有绿色、简单、快速、高效的优点。
2、为实现上述发明目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
3、本发明提供一种基于hdes的eta-lpme-micro uv-vis检测植物中co含量的方法,其包括如下步骤:
4、(1)将待测植物样品进行干燥、消解、赶酸处理后,定容得到待测植物样品溶液;
5、(2)利用甲基三辛基氯化铵和1-辛醇合成hdes;
6、(3)将nahco3、所述步骤(2)的hdes和质子供体剂研磨均匀,压成泡腾片;
7、(4)在所述步骤(1)的待测植物样品溶液中加入络合剂pan,然后加入所述步骤(3)的泡腾片进行反应,反应结束后离心得到有机相;
8、(5)将所述步骤(4)的有机相稀释后,测定待测植物样品中的co含量。
9、进一步的,所述步骤(2)中甲基三辛基氯化铵和1-辛醇的摩尔比为1:1-5。
10、优选的,所述步骤(2)中甲基三辛基氯化铵和1-辛醇的摩尔比为1:2。
11、进一步的,所述步骤(2)中hdes的合成温度为油浴60℃-80℃,时间为30min-40min。
12、进一步的,所述步骤(2)中hdes的合成步骤具体为:将甲基三辛基氯化铵和1-辛醇以1:2的摩尔比混合在圆底烧瓶中,然后将混合物在60℃的油浴中搅拌30min,得到均匀透明的液体hdes。
13、进一步的,所述步骤(3)中hdes的体积为0.0μl-275.0μl。
14、优选的,所述步骤(3)中hdes的体积为200.0μl。
15、进一步的,所述步骤(3)中nahco3的用量为200mg-1200mg。
16、优选的,所述步骤(3)中nahco3的用量为800mg。
17、进一步的,所述步骤(3)中质子供体剂为丙二酸、草酸、柠檬酸、衣康酸中的至少一种。
18、优选的,所述步骤(3)中质子供体剂为丙二酸。
19、进一步的,所述步骤(3)中丙二酸的用量为496mg。
20、进一步的,所述步骤(4)中络合剂pan的浓度为3×10-6mol/l-18×10-6mol/l。
21、优选的,所述步骤(4)中络合剂pan的浓度为12×10-6mol/l。
22、进一步的,所述步骤(5)中测定方法为微量紫外-可见分光光度法,采用的检测波长为464nm。
23、进一步的,所述方法检测植物样品中co含量的检出限为0.05μg/l,定量限为0.18μg/l。
24、进一步的,所述方法的富集倍数为38倍,日内精密度为1.59%,日间精密度为1.62%。
25、进一步的,所述植物为天麻。
26、本发明与现有技术相比,具有以下优点和有益效果:
27、1、本发明首次将基于hdes的eta-lpme法与微量紫外-可见分光光度计联用检测药用植物中的微量co,进而提高了常规紫外-可见分光光度法的灵敏度,扩大了其应用范围。
28、2、本发明的方法绿色、简单、快速、高效,且具有较低的检测限和定量限。
29、3、本发明基于hdes的eta-lpme检测植物中co含量的方法对其他重金属离子的抗干扰较强,更便于对天麻中co含量的检测。
1.一种基于hdes的eta-lpme-micro uv-vis检测植物中co含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中甲基三辛基氯化铵和1-辛醇的摩尔比为1:1-5。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,其特征在于,所述步骤(2)中hdes的合成温度为油浴60℃-80℃,时间为30min-40min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中hdes的体积为0.0μl-275.0μl。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中nahco3的用量为200mg-1200mg。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中质子供体剂为丙二酸、草酸、柠檬酸、衣康酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中络合剂pan的浓度为3×10-6mol/l-18×10-6mol/l。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中测定方法为微量紫外-可见分光光度法,采用的检测波长为464nm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法检测植物样品中co含量的检出限为0.05μg/l,定量限为0.18μg/l。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述植物为天麻。