一种待表征陶瓷基复合材料样品及其制备方法、陶瓷基复合材料界面裂纹的表征方法

本发明涉及裂纹表征，具体涉及一种待表征陶瓷基复合材料样品及其制备方法、陶瓷基复合材料界面裂纹的表征方法。

背景技术：

1、在陶瓷基复合材料中，界面是位于基体和增强体纤维之间的一个特殊区域，作为连接纤维与基体的“纽带”，被称为界面相，其性能直接影响复合材料的强韧性。界面相作为“力学熔断器”，能改变扩展方向或组织裂纹扩展以达到保护纤维的目的，这是界面最基本的功能。界面相的裂纹扩展进程控制了复合材料力学性能的变化，适当的界面脱粘既能保护纤维也能平衡纤维和基体之间的负载，因此关于界面裂纹位置、长度、形态的表征至关重要。经过文献和实践调研发现，目前对于陶瓷基复合材料的界面裂纹表征方法主要聚焦离子束(fib)加工后观察局部区域的裂纹扩展。fib加工是通过聚焦离子束加工块状材料，以获得局部材料的薄片，使得其可以在透射电子显微镜(tem)或电子扫描显微镜(sem)下进行减薄区域的界面裂纹扩展特征。

2、但是基于fib技术的界面裂纹表征技术存在以下问题：(1)fib技术基于聚焦离子束加工技术，需要使用专业的商用大型fib-tem或sem联用系统进行观测，加工经济成本和时间高昂，一般每小时的加工成本在千元以上，且一个标准界面裂纹试样的样品需要数小时的加工时间；(2)基于fib的裂纹表征技术，一般只针对单个界面裂纹进行观测，观测数量和观测区域均有限，导致统计结果具有不确定性和随机性；(3)基于fib的裂纹表征技术，在加工过程中极易破坏材料的本身特征，进而裂纹的相关特征可能没有被完整保留。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种待表征陶瓷基复合材料样品及其制备方法、陶瓷基复合材料界面裂纹的表征方法，采用本发明制备的待表征陶瓷基复合材料样品进行界面裂纹表征，能有效统计一定区域内的界面裂纹扩展特征，显著提高对界面裂纹的表征效率，减少传统表征手段的加工时长度，降低成本。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种待表征陶瓷基复合材料样品的制备方法，包括以下步骤：

4、将陶瓷基复合材料拉伸至材料断裂，得到断裂料；所述断裂料沿拉伸方向依次包括断口区域、变形区域和夹持端区域；所述变形区域的长度为1～2cm；

5、截取所述变形区域的材料进行树脂封装，得到封装料；所述封装料包括未包覆树脂区域；

6、将所述封装料中未包覆树脂区域依次进行磨抛和离子减薄，得到待表征陶瓷基复合材料样品。

7、优选地，所述树脂封装包括：将所述截取的变形区域的材料置于模具中，使材料的纤维轴线所在平面与地面平行；向所述模具中灌入未凝固的树脂胶，待树脂胶凝固后，得到封装料。

8、优选地，所述磨抛包括依次进行的打磨和抛光；所述打磨包括依次采用400目、1000目、1500目和2000目砂纸依次打磨10～15min；所述抛光包括采用抛光布结合5μm粒度金刚砂抛光液、1μm粒度金刚砂抛光液和0.5μm粒度金刚砂抛光液依次抛光10～15min。

9、优选地，所述磨抛在磨抛机中进行；所述磨抛机的转速为800～1500r/min。

10、优选地，所述离子减薄的条件包括：离子束的电源电压为5～10kv，加工时间为6～10h。

11、优选地，所述离子减薄在氩离子研磨仪中进行。

12、本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的待表征陶瓷基复合材料样品，包括变形区域材料以及部分包覆在所述变形区域材料表面的树脂层。

13、本发明提供了一种陶瓷基复合材料界面裂纹的表征方法，包括以下步骤：

14、将上述技术方案所述待表征陶瓷基复合材料样品中未包覆树脂区域进行微观结构检测，获得陶瓷基复合材料的界面裂纹信息。

15、优选地，所述微观结构检测采用的设备包括扫描电子显微镜。

16、优选地，所述扫描电子显微镜的放大倍率为1万倍以上。

17、本发明提供了一种待表征陶瓷基复合材料样品的制备方法，采用本发明制备的待表征陶瓷基复合材料样品进行界面裂纹表征，能精准有效捕获包括长度、位置和形态等界面裂纹信息，并且能显著增加一次性观测的裂纹信息数量，极大降低界面裂纹表征成本。

18、具体来说，采用本发明制备的待表征陶瓷基复合材料样品进行界面裂纹表征具有以下有益效果：

19、(1)设备简单，仅需要磨抛机和离子研磨仪作为主要的加工设备；

20、(2)经济成本低廉，磨抛机和离子研磨仪的设备的维修成本相对于fib离子束设备降低90％以上，加工的费用因此相对更低；

21、(3)时间效率高，对于裂纹的观测，氩离子减薄的技术路线提供了更快的加工效率，一个样品的加工周期可以控制在1天以内，且可以多个样品同时加工；

22、(4)观测裂纹数量更多，一次样品加工成功后可以观测至少100μm*100μm区域的平整材料纵截面，包含数千根纤维截面以及近万条的界面裂纹信息。

技术特征：

1.一种待表征陶瓷基复合材料样品的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述树脂封装包括：将所述截取的变形区域的材料置于模具中，使材料的纤维轴线所在平面与地面平行；向所述模具中灌入未凝固的树脂胶，待树脂胶凝固后，得到封装料。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磨抛包括依次进行的打磨和抛光；所述打磨包括依次采用400目、1000目、1500目和2000目砂纸依次打磨10～15min；所述抛光包括采用抛光布结合5μm粒度金刚砂抛光液、1μm粒度金刚砂抛光液和0.5μm粒度金刚砂抛光液依次抛光10～15min。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述磨抛在磨抛机中进行；所述磨抛机的转速为800～1500r/min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子减薄的条件包括：离子束的电源电压为5～10kv，加工时间为6～10h。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述离子减薄在氩离子研磨仪中进行。

7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的待表征陶瓷基复合材料样品，包括变形区域材料以及部分包覆在所述变形区域材料表面的树脂层。

8.一种陶瓷基复合材料界面裂纹的表征方法，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的表征方法，其特征在于，所述微观结构检测采用的设备包括扫描电子显微镜。

10.根据权利要求9所述的表征方法，其特征在于，所述扫描电子显微镜的放大倍率为1万倍以上。

技术总结
本发明提供了一种待表征陶瓷基复合材料样品及其制备方法、陶瓷基复合材料界面裂纹的表征方法，涉及裂纹表征技术领域。本发明提供的待表征陶瓷基复合材料样品的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷基复合材料拉伸至材料断裂，得到断裂料；所述断裂料沿拉伸方向依次包括断口区域、变形区域和夹持端区域；所述变形区域的长度为1～2cm；截取所述变形区域的材料进行树脂封装，得到封装料；所述封装料包括未包覆树脂区域；将所述封装料中未包覆树脂区域依次进行磨抛和离子减薄，得到待表征陶瓷基复合材料样品。采用本发明制备的待表征陶瓷基复合材料样品进行界面裂纹表征，能显著提高对界面裂纹的表征效率，减少传统表征手段的加工时长度，降低成本。

技术研发人员：张中伟,李玮洁,洪旺,庞旭
受保护的技术使用者：北京理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15