一种润滑脂中的金属信息获取方法与流程

本申请涉及化学检验，具体而言，涉及一种润滑脂中的金属信息获取方法。

背景技术：

1、机械设备中，润滑脂是不会可或缺的一部分，润滑脂由基础油和皂基或者其他稠化剂组成，主要起到润滑、保护和密封的作用。绝大多数润滑脂用于润滑，称为减摩润滑脂。减摩润滑脂主要起降低机械摩擦，防止机械磨损的作用.同时还兼起防止金属腐蚀的保护作用，及密封防尘作用。在设备产生磨损后，金属颗粒会夹杂在润滑脂中，影响润滑脂的润滑效果。通过检测润滑脂中的金属颗粒，可以快速找到设备磨损的部件。目前的测试方法只能测试润滑脂中的金属元素含量，如astm d7303和nb/sh/t0864润滑脂中金属元素的测定电感耦合等离子发射光谱法，通过湿法消解或者微波消解将润滑脂中的金属颗粒变成金属元素溶于水中，采用icp测试水中金属元素的含量，根据元素含量结果并不能知道颗粒的具体形态，是否是铁单质，还是铬锰混合物亦或是铁铬混合物，只能知道元素含量大小。

2、综上，现有测试方法为astm d7303和nb/sh/t 0864，采用酸化消解或是微波消解的方法使润滑脂中的分子链断裂，分子链断裂后相关元素会溶解在酸中，通过加水稀释并放置于icp中检测出相关的元素含量。目前的测试方法只能确定单个元素含量，无法确定是哪一种金属或其化合物，如fe单质和fe2o3在方法中只能以fe元素含量形式反映，并不能反映金属是单质还是化合物。测试步骤繁琐，需要先将润滑脂消解后再测试金属含量，日检测量低，单日微波消解仪样品检测量为60个。

技术实现思路

1、本申请实施例的目的在于提供一种润滑脂中的金属信息获取方法，能够获取包含杂质的润滑脂中的金属种类、金属化合物种类，金属含量和金属化合物含量。

2、本申请实施例提供的润滑脂中的金属信息获取方法，包括：

3、将包含杂质的润滑脂用溶剂溶解，得到混合物；

4、将混合物静置直至分层；

5、将分层后的混合物的底部杂质进行过滤，得到过滤后的杂质；

6、将过滤后的杂质粘在导电胶上；

7、将导电胶放置于扫描电镜仪中，对导电胶上的过滤后的杂质进行图像采集，得到采集图像；

8、根据所述采集图像获取所述包含杂质的润滑脂中金属颗粒的分析数据。

9、进一步地，所述将分层后的混合物的底部杂质进行过滤，得到过滤后的杂质，包括：

10、将所述分层后的混合物的底部杂质放置于过滤装置进行过滤；

11、用所述溶剂冲洗所述过滤装置的烧杯和过滤漏斗；

12、待滤膜干燥后，得到所述过滤后的杂质。

13、进一步地，所述将过滤后的杂质粘在导电胶上，包括：

14、将所述滤膜粘于载玻片上；

15、将载玻片放置在光学显微镜中；

16、用镊子粘住导电胶的一角，将导电胶从背胶中撕出，将撕出的导电胶轻放到过滤后的杂质表面；

17、在粘取过滤后的杂质后，将导电胶的另外一面粘在丁台上；

18、将丁台放置于样品台中，旋紧螺丝。

19、进一步地，所述将导电胶放置于扫描电镜仪中，对导电胶上的过滤后的杂质进行图像采集，得到采集图像，包括：

20、将所述样品台放置于扫描电镜仪中；

21、将观测模式分别调节至二次电子模式或者背散射模式，调节放大倍数及焦距，直至可清晰成像；

22、对导电胶上的过滤后的杂质进行图像采集，得到采集图像。

23、进一步地，所述将导电胶放置于扫描电镜仪中，对导电胶上的过滤后的杂质进行图像采集，得到采集图像，包括：将所述样品台放置于扫描电镜仪中；将观测模式调节至背散模式，调节放大倍数及焦距，直至可清晰成像；对导电胶上的过滤后的杂质进行图像采集，得到采集图像。

24、进一步地，所述根据所述采集图像获取所述包含杂质的润滑脂中金属颗粒的分析数据，包括：

25、当所述观测模式为背散射模式时，在所述采集图像中选择亮度超过亮度阈值的颗粒进行分析，得到所述分析数据。

26、进一步地，所述在所述采集图像中选择亮度超过亮度阈值的颗粒进行分析，得到所述分析数据，包括：

27、利用能谱仪对亮度超过亮度阈值的颗粒的图像信息进行分析，得到所述亮度超过亮度阈值的颗粒的分析数据。

28、进一步地，所述溶剂为120#溶剂汽油、石油醚ⅲ、二甲苯、四氯乙烯中的一种。

29、进一步地，所述溶剂为四氯乙烯或120#溶剂汽油。

30、进一步地，所述利用能谱仪对亮度超过亮度阈值的颗粒的图像信息进行分析，得到所述亮度超过亮度阈值的颗粒的分析数据，包括：

31、利用能谱仪对所述亮度超过亮度阈值的颗粒的图像信息进行定量分析，得到所述亮度超过亮度阈值的颗粒的金属含量；

32、根据所述金属含量获取所述亮度超过亮度阈值的颗粒的原子百分比；

33、根据所述原子百分比确定所述亮度超过亮度阈值的颗粒的金属种类。

34、本申请实施例提供的润滑脂中的金属信息获取方法通过扫描电镜仪直接观测金属颗粒，能清晰地观察多种形态特征及尺寸的金属颗粒，溶剂易于获取，实验条件相比于现有技术宽松，测试步骤简单，检测效率提高，测试过程不破坏金属颗粒的形态。

35、本申请公开的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，或者，部分特征和优点可以从说明书推知或毫无疑义地确定，或者通过实施本申请公开的上述技术即可得知。

36、为使本申请的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

技术特征：

1.一种润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，所述将分层后的混合物的底部杂质进行过滤，得到过滤后的杂质，包括：

3.根据权利要求2所述的润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，所述将过滤后的杂质粘在导电胶上，包括：

4.根据权利要求3所述的润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，所述将导电胶放置于扫描电镜仪中，对导电胶上的过滤后的杂质进行图像采集，得到采集图像，包括：

5.根据权利要求4所述的润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，所述将导电胶放置于扫描电镜仪中，对导电胶上的过滤后的杂质进行图像采集，得到采集图像，包括：

6.根据权利要求5所述的润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，所述根据所述采集图像获取所述包含杂质的润滑脂中金属颗粒的分析数据，包括：

7.根据权利要求6所述的润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，所述在所述采集图像中选择亮度超过亮度阈值的颗粒进行分析，得到所述分析数据，包括：

8.根据权利要求1所述的润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，所述溶剂为120#溶剂汽油、石油醚ⅲ、二甲苯、四氯乙烯中的一种。

9.根据权利要求1所述的润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，所述溶剂为四氯乙烯或120#溶剂汽油。

10.根据权利要求7所述的润滑脂中的金属信息获取方法，其特征在于，所述利用能谱仪对亮度超过亮度阈值的颗粒的图像信息进行分析，得到所述亮度超过亮度阈值的颗粒的分析数据，包括：

技术总结
本申请实施例提供一种润滑脂中的金属信息获取方法，包括：将包含杂质的润滑脂用溶剂溶解，得到混合物；将混合物静置直至分层；将分层后的混合物的底部杂质进行过滤，得到过滤后的杂质；将过滤后的杂质粘在导电胶上；将导电胶放置于扫描电镜仪中，对导电胶上的过滤后的杂质进行图像采集，得到采集图像；根据所述采集图像获取所述包含杂质的润滑脂中金属颗粒的分析数据。通过扫描电镜仪直接观测金属颗粒，能清晰地观察多种形态特征及尺寸的金属颗粒，溶剂易于获取，实验条件相比于现有技术宽松，测试步骤简单，检测效率提高，测试过程不破坏金属颗粒的形态。

技术研发人员：贺石中,张静茹,冯伟,石新发,丘晖饶,张琳颖,王永安,朱懋冠,谢静,杜瑾瑶,孙亚丹
受保护的技术使用者：广州机械科学研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15