一种硼酸三甲酯的气相检测方法与流程

本发明涉及分析检测，尤其是涉及一种硼酸三甲酯的气相检测方法。

背景技术：

1、硼酸三甲酯是一种无色透明液体，溶于四氢呋喃、乙醚、甲醇等有机溶剂，主要用作硫化剂、木材防腐剂、催化剂、胶凝剂、热稳定剂、氢焰灭火剂，也可用作石蜡、树脂和石油的溶剂，用于棉花阻燃处理和制备活性硅石，此外还可用于晶圆制造过程中沉积生成硼磷硅玻璃，是半导体、分立器件、微机电系统制造所需的重要电子化学品。

2、在硼酸三甲酯的使用过程中，某些场合要求硼酸三甲酯达到一定的纯度，因此需要对其含量进行检测。气相色谱法是目前检测物质含量最常见、最基本的检测方法之一，由于硼酸三甲酯性质活泼，汽化温度低，易挥发，且极易和空气中的水发生反应，因此采用气相色谱法对硼酸三甲酯进行检测时，硼酸三甲酯往往被消耗，导致硼酸三甲酯进样量少而检测不准确甚至检测不到。团体标准t/cpcif 0063-2020《工业用硼酸三甲酯》提供了一种工业用硼酸三甲酯的含量检测方法-滴定法，将硼酸三甲酯溶于甘露醇溶液中，加入酚酞指示液后，采用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，达到滴定终点时记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积，再通过公式计算出硼酸三甲酯的含量。该方法虽然可以作为工业用硼酸三甲酯的含量检测方法，但是该方法需要通过指示剂寻找滴定终点，操作较为繁琐，且该方法依靠人工主观判断滴定终点，存在检测误差较大、检测精度较低、容易受到外界干扰而导致检测结果不稳定的问题。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本申请采用的技术方案是提供一种硼酸三甲酯的气相检测方法，以解决现有的硼酸三甲酯检测方法存在的检测误差较大、检测精度较低、检测结果不稳定的技术问题。

2、本申请实施例提供了一种硼酸三甲酯的气相检测方法，包括以下步骤：

3、（1）将硼酸三甲酯标准品与稀释剂混合，得到不同浓度的标准品溶液，采用气相色谱仪对其进行检测，得到不同浓度下的标准品溶液的气相色谱图，以硼酸三甲酯标准品的重量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；

4、（2）将硼酸三甲酯样品与稀释剂混合，得到样品溶液，采用气相色谱仪对其进行检测，得到样品溶液的气相色谱图，从中获取硼酸三甲酯样品的峰面积；

5、（3）将硼酸三甲酯样品的峰面积代入标准曲线，得到样品溶液中硼酸三甲酯的重量，经计算即可得到硼酸三甲酯样品的含量。

6、优选的，步骤（1）和（2）中，稀释剂为甲醇，稀释剂的纯度规格为分析纯。

7、优选的，步骤（2）中，硼酸三甲酯样品与稀释剂的质量比为1:5～1:20。

8、优选的，步骤（1）和（2）中，配置标准品溶液和样品溶液前，将容器用稀释剂润洗干净并烘干，配置时，先向容器内加入稀释剂，再迅速滴加硼酸三甲酯标准品或硼酸三甲酯样品，滴加完毕后摇晃混匀。

9、优选的，步骤（1）和（2）中，容器的烘干温度为120℃，硼酸三甲酯标准品或硼酸三甲酯样品的滴加时间为1～10s，滴加时硼酸三甲酯标准品或硼酸三甲酯样品位于稀释剂液面上方小于1cm处。

10、优选的，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件为：色谱柱起始温度为30～50℃，维持4～6min，然后以8～12℃/min的速率升温至90～110℃，维持2～4min；进样口温度为130～160℃；检测器温度为230～260℃；载气为氮气；柱流速为0.8～1.2ml/min；分流比为58:1～62:1；氢气流速为25～35ml/min；空气流速为380～420ml/min；尾吹气流速为12～18ml/min。

11、优选的，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件为：色谱柱起始温度为40℃，维持5min，然后以10℃/min的速率升温至100℃，维持3min；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃；载气为氮气；柱流速为1.0ml/min；分流比为60:1；氢气流速为30ml/min；空气流速为400ml/min；尾吹气流速为15ml/min。

12、优选的，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件还包括：色谱柱为agilent hp-5，30m×0.32mm×0.25μm。

13、优选的，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件还包括：进样量为10～20µl。

14、优选的，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件还包括：进样量为20µl。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、（1）本发明以甲醇为稀释剂，创新性的采用硼酸三甲酯-甲醇的组合，利用两种物质的互溶性和稳定性，解决了硼酸三甲酯因性质活泼、易挥发、易水解而无法单独通过气相色谱仪进行检测的难题，还解决了滴定法存在的检测误差较大、检测精度较低、容易受到外界干扰而导致检测结果不稳定的问题；

17、（2）本发明利用气相色谱仪检测原理，相对于滴定法只能得到硼酸三甲酯的含量，通过气相色谱图还可以对硼酸三甲酯样品中的杂质进行定性分析，得到更多质量指标；

18、总之，本发明的检测方法人工误差小，检测精度高，检测结果稳定性高，工业化应用可行性高。

技术特征：

1.一种硼酸三甲酯的气相检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的气相检测方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，稀释剂的纯度规格为分析纯。

3.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的气相检测方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，配置标准品溶液和样品溶液前，将容器用稀释剂润洗干净并烘干，配置时，先向容器内加入稀释剂，再迅速滴加硼酸三甲酯标准品或硼酸三甲酯样品，滴加完毕后摇晃混匀。

4.根据权利要求3所述的硼酸三甲酯的气相检测方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，容器的烘干温度为120℃，硼酸三甲酯标准品或硼酸三甲酯样品的滴加时间为1～10s，滴加时硼酸三甲酯标准品或硼酸三甲酯样品位于稀释剂液面上方小于1cm处。

5.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的气相检测方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件为：

6.根据权利要求5所述的硼酸三甲酯的气相检测方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件为：

7.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的气相检测方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件还包括：色谱柱为agilent hp-5，30m×0.32mm×0.25μm。

8.根据权利要求1所述的硼酸三甲酯的气相检测方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件还包括：进样量为10～20µl。

9.根据权利要求8所述的硼酸三甲酯的气相检测方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中，气相色谱仪的测试条件还包括：进样量为20µl。

技术总结
本发明提供了一种硼酸三甲酯的气相检测方法，以甲醇为稀释剂配置硼酸三甲酯‑甲醇样品溶液，通过气相色谱仪得到样品溶液的气相色谱图，然后从其中获取硼酸三甲酯样品的峰面积，通过标准曲线计算出样品溶液中硼酸三甲酯的重量，由此得出硼酸三甲酯样品的含量；本发明创新性的采用硼酸三甲酯‑甲醇的组合，利用两种物质的互溶性和稳定性，解决了硼酸三甲酯因性质活泼、易挥发、易水解而无法单独通过气相色谱仪进行检测的难题，还解决了滴定法存在的检测误差较大、检测精度较低、容易受到外界干扰而导致检测结果不稳定的问题，属于分析检测技术领域。

技术研发人员：臧存贺,董勇,曹传景,丁金锋,张兆元,陈增亮,王雷
受保护的技术使用者：山东天信医药科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16