一种能够提高LC-MS/MS对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱及其应用

本发明涉及物质检测，具体涉及苯丙胺类成分的检测，特别涉及一种能够提高lc-ms/ms对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱及其应用。

背景技术：

1、液相色谱串联质谱技术(lc-ms/ms)具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点，广泛应用于食品、药品、环境、公共安全和禁毒等领域，是复杂基质中目标成分检测的金标准。因此，采用lc-ms/ms检测血液、尿液或毛发中的苯丙胺类成分(甲基苯丙胺、苯丙胺、mdma和mda)，是lc-ms/ms的主要应用领域之一(参见ga/t 1319-2016)。

2、然而，在实际的应用过程人们发现，因苯丙胺类成分具有蒸气压低、易气化进入空气的特点，极易导致实验室存放的试剂(水、有机溶剂、缓冲液、酸碱等)及相关实验器具(移液器、研钵、进样瓶、离心管、烧杯等)被苯丙胺类成分所污染，从而致使lc-ms/ms的空白谱图也出现苯丙胺类成分的信号，尤其是甲基苯丙胺造成的污染很难被消除，极易得出假阳性的检测结果。目前，实验室常规的避免苯丙胺类成分污染lc-ms/ms系统的主要手段包括：经常通风、勤换溶剂、区域分隔使用等，但上述手段往往存在实施困难、成本高和污染程度难以判断的问题。因此，如何更好的避免苯丙胺类成分对lc-ms/ms系统的污染，对提高实验室检测苯丙胺类成分结果准确性具有重要意义，有利于lc-ms/ms在检测苯丙胺类成分中的推广应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于克服现有采用lc-ms/ms检测苯丙胺类成分时存在检测结果假阳性率高问题，提出了一种能够提高lc-ms/ms对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱及其应用。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供了一种能够提高lc-ms/ms对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱，所述捕集柱安装在液相色谱系统的输液泵之后、自动进样器之前；所述捕集柱中装填有用于捕集苯丙胺类成分的功能性材料；所述功能性材料包括基质以及所述基质中含有的第一活性基团；所述第一活性基团为磺酸基、羧基、苯酚基中的至少一种，且第一活性基团的质量百分数不小于18％；所述基质为硅胶、氧化铝、氧化锆、碳酸钙中的至少一种。

3、本发明一种能够提高lc-ms/ms对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱，通过在捕集柱内装填能够捕集苯丙胺类成分的功能性材料，并安装在液相色谱系统的输液泵之后、自动进样器之前，从而能够高效的捕集色谱流动相中由于各种原因引入的苯丙胺类成分，避免了苯丙胺类成分污染所导致的假阳性检测结果，为消除lc-ms/ms系统污染开辟了新的方式，且结构简单、成本低廉，使用方便，对苯丙胺类成分的捕集效果好，有效保证了检测结果的准确性，具有重要的应用潜力和社会价值，有利于lc-ms/ms在检测苯丙胺类成分中的大规模应用。

4、其中，优选的，所述功能性材料以颗粒的形式装填在捕集柱内；所述颗粒的粒径为5-200μm；所述捕集柱内径介于1-10mm，长度介于5-250mm；所述捕集柱耐压上限为1300bar。

5、其中，优选的，所述第一活性基团的质量百分数不小于25％；优选的第一活性基团含量，对苯丙胺类成分的捕集效果更好，能对流动相中更低含量的苯丙胺类成分进行有效捕集，使lc-ms/ms检测的结果准确度更高。

6、其中，优选的，所述第一活性基团为磺酸基；优选的第一活性基团类型，活性更好，能更好的与苯丙胺类成分进行结合，从而实现捕集效果，能对流动相中更低含量的苯丙胺类成分进行有效捕集，使lc-ms/ms检测的结果更准确。

7、其中，优选的，所述基质为硅胶；优选的基质类型，稳定性好，遇有机溶剂不会发生溶胀，且保存稳定性更好，不易变质，更适合作为基质。

8、其中，优选的，所述基质中还含有具有疏水性的第二活性基团；利用第二活性基团的疏水性与苯丙胺成分产生吸附作用，进一步提高对流动相中的苯丙胺类成分的捕集效果。

9、优选的，所述第二活性基团的质量百分数不大于10％；第二活性基团含量过大，会对第一活性基团产生遮蔽效应，从而使第一活性基团与苯丙胺类成份的结合力降低，对流动相中的苯丙胺类成分的捕集效果降低。

10、优选的，所述第二活性基团为苯基、烷基、酯基的至少一种；优选的基团类型，具有优异疏水性的同时，不会影响第一活性基团对与苯丙胺类成份的捕集效果；最优选，所述第二活性基团为正丁烷基、正辛烷基中的至少一种。

11、其中，优选的，所述功能性材料为含有磺酸基和正丁烷基的硅胶，且所述硅胶中，磺酸基和正丁烷基的质量百分数之比为2-20:1；优选的功能材料类型，第一活性基团和第二活性基团按特定比例键合在基质上，其对苯丙胺类成份的捕集效果得到显著的提高，能对流动相中更低含量的苯丙胺类成分进行有效捕集，显著提升lc-ms/ms检测的结果准确度。

12、为了实现上述发明目的，进一步的，本发明还提供了一种能够提高lc-ms/ms对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱的应用，所述捕集柱与lc-ms/ms配合，用于对苯丙胺类成分的定性、定量分析；通过捕集柱与lc-ms/ms的配合使用，能有效提高检测结果的准确性，且使用方便、成本低廉，具有重要的应用潜力和社会价值，适合在苯丙胺类成分的检测中大规模应用。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果：

14、1、本发明能够提高lc-ms/ms对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱，通过在捕集柱内装填能够捕集苯丙胺类成分的功能性材料，并安装在液相色谱系统的输液泵之后、自动进样器之前，从而能够高效的捕集色谱流动相中由于各种原因引入的苯丙胺类成分，避免了苯丙胺类成分污染所导致的假阳性检测结果，为消除lc-ms/ms系统污染开辟了新的方式。

15、2、本发明能够提高lc-ms/ms对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱结构简单、成本低廉，使用方便，能有效提高检测结果的准确性，具有重要的应用潜力和社会价值，适合在苯丙胺类成分的检测中大规模应用。

技术特征：

1.一种能够提高lc-ms/ms对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱，其特征在于，所述捕集柱安装在液相色谱系统的输液泵之后、自动进样器之前；所述捕集柱中装填有用于捕集苯丙胺类成分的功能性材料；所述功能性材料包括基质以及所述基质中含有的第一活性基团；所述第一活性基团为磺酸基、羧基、苯酚基中的至少一种，且第一活性基团的质量百分数不小于18%；所述基质为硅胶、聚合物、氧化铝、氧化锆、碳酸钙中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的捕集柱，其特征在于，所述第一活性基团的质量百分数不小于25%。

3.根据权利要求1所述的捕集柱，其特征在于，所述第一活性基团为磺酸基。

4.根据权利要求1所述的捕集柱，其特征在于，所述基质为硅胶或聚合物。

5.根据权利要求1-5任一项所述的捕集柱，其特征在于，所述基质中还含有具有疏水性的第二活性基团。

6.根据权利要求5所述的捕集柱，其特征在于，所述第二活性基团的质量百分数不大于10%。

7.根据权利要求6所述的捕集柱，其特征在于，所述第二活性基团为苯基、烷基、酯基。

8.根据权利要求7所述的捕集柱，其特征在于，所述第二活性基团为正丁烷基、正辛烷基中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的捕集柱，其特征在于，所述功能性材料为含有磺酸基和正丁烷基的硅胶，且所述硅胶中磺酸基和正丁烷基的质量百分数之比为2-20:1。

10.一种权利要求1-9任一项所述能够提高lc-ms/ms对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱的应用，其特征在于，所述捕集柱与lc-ms配合，用于对苯丙胺类成分的定性、定量分析。

技术总结
本发明公开了一种能够提高LC‑MS/MS对苯丙胺类成分检测准确性的捕集柱及其应用，该捕集柱通过在捕集柱内装填能够捕集苯丙胺类成分的功能性材料，并安装在液相色谱系统的输液泵之后、自动进样器之前，从而能够高效的捕集色谱流动相中由于各种原因引入的苯丙胺类成分，避免了苯丙胺类成分污染所导致的假阳性检测结果，为消除LC‑MS/MS系统污染开辟了新的方式，且结构简单、成本低廉，使用方便，对苯丙胺类成分的捕集效果好，有效保证了检测结果的准确性，具有重要的应用潜力和社会价值，有利于LC‑MS/MS在检测苯丙胺类成分中的大规模应用。

技术研发人员：曾静,张钰洁,杨帆
受保护的技术使用者：西南医科大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21