一种变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法与流程

本发明涉及化学分析，尤其涉及一种变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法。

背景技术：

1、硫酸氧钒(ⅳ)广泛运用于脱硝催化剂、液流电池等领域，市场需求量大。目前主要采用高纯五氧化二钒作为原料，加入草酸、二氧化硫等作为还原剂，硫酸作为溶剂，制备出硫酸氧钒。硫酸氧钒中含有五价钒会严重影响硫酸氧钒的销售和使用，五价钒出现的原因多种多样，主要有以下几种情况。(1)制备过程中五氧化二钒还原不彻底；(2)硫酸氧钒存放过程中，被空气等氧化剂氧化导致；(3)硫酸氧钒在使用过程中氧化导致，例如作为液流电池原料使用时，氧化为五价钒。目前全钒含量的检测方法主要有两种，分别是过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法及高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法，这两种方法所用到的试剂多种多样，且测定时都需要先将其他价态的钒氧化为五价钒，过程复杂繁琐，对实验设备的要求多，不利于在生产或产品应用现场操作。

2、申请号为“201910014654.2”的专利公开了一种测定scr催化剂再生用负载液中钒含量的方法，该方法在加入酸液的条件下，首先用硫酸亚铁铵将待测样品溶液还原，然后用高锰酸钾将钒氧化，再在尿素的保护下用亚硝酸钠将过量高锰酸钾还原，加入指示剂后，再用硫酸亚铁铵滴定钒元素。本方法无法适用于变质硫酸氧钒(ⅳ)中五价钒含量的检测。

3、申请号为“201910482594.7”的专利公开了一种钒价态定量检测方法，该专利应用hplc方法能够准确定量四价、五价钒单体含量，能够适用于含钒水溶液、工业废水或含钒浸出液，但该方法成本高，测定过程复杂，不利于生产现场使用。

4、因此，现有技术中存在对变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法改进的需求。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明实施例的目的在于提出一种变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，测定过程操作简单，高效快捷，便于生产现场使用。

2、基于上述目的，本发明实施例的提供了变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，包括以下步骤：

3、s1、配制确定浓度的三价钒标准溶液；

4、s2、将硫酸氧钒溶液搅拌均匀并取样品溶液；

5、s3、将三价钒标准溶液均匀滴加至硫酸氧钒样品溶液中，滴定过程不断搅拌并观察溶液颜色变化，当溶液颜色突变时停止滴加，记录滴定量，基于三价钒标准溶液滴定量和浓度信息计算硫酸氧钒溶液中的五价钒含量。

6、在一些实施方式中，在s1中，三价钒标准溶液的配置方法为：使用高纯氯化钒、高纯三氧化二钒、高纯硫酸钒(ⅲ)中的任意一种作为溶质，使用超纯水、硫酸溶液中的任意一种作为溶剂，配制确定浓度的三价钒标准溶液。

7、在一些实施方式中，三价钒标准溶液的浓度为0.1mol/l～0.2mol/l。

8、在一些实施方式中，高纯氯化钒、高纯三氧化二钒、高纯硫酸钒(ⅲ)的浓度均为99.999％。

9、在一些实施方式中，在s2中，样品溶液为50～100ml。

10、在一些实施方式中，在s3中，还包括：当溶液颜色突变时停止滴定并观察1～2min，观察期间溶液颜色稳定，则记录滴定量。

11、在一些实施方式中，在s3中，溶液颜色变化为：由蓝绿色突变为蓝色。在一些实施方式中，在s3中，基于反应方程式：

12、

13、计算硫酸氧钒溶液中的五价钒含量。

14、在一些实施方式中，在s3中，使用移液枪进行滴定。

15、在一些实施方式中，在滴定过程中，向承装硫酸氧钒样品溶液的容器中加入磁力搅拌转子进行磁力搅拌。

16、本发明至少具有以下有益技术效果：

17、本发明的方法针对硫酸氧钒变质后溶液中五价钒含量检测的问题，通过溶液颜色变化进行初步判断是否变质，利用三价钒与五价钒不共存的原理，采用滴定的方法准确测定出硫酸氧钒(ⅳ)中五价钒的含量，测定过程操作简单，高效快捷，便于生产现场使用。

技术特征：

1.一种变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，在s1中，所述三价钒标准溶液的配置方法为：使用高纯氯化钒、高纯三氧化二钒、高纯硫酸钒(ⅲ)中的任意一种作为溶质，使用超纯水、硫酸溶液中的任意一种作为溶剂，配制确定浓度的三价钒标准溶液。

3.根据权利要求2所述的变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，所述三价钒标准溶液的浓度为0.1mol/l～0.2mol/l。

4.根据权利要求2所述的变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，所述高纯氯化钒、高纯三氧化二钒、高纯硫酸钒(ⅲ)的浓度均为99.999％。

5.根据权利要求1所述的变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，在s2中，所述样品溶液为50～100ml。

6.根据权利要求1所述的变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，在s3中，还包括：当溶液颜色突变时停止滴定并观察1～2min，观察期间溶液颜色稳定，则记录滴定量。

7.根据权利要求1所述的变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，在s3中，所述溶液颜色变化为：由蓝绿色突变为蓝色。

8.根据权利要求1所述的变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，在s3中，基于反应方程式：

9.根据权利要求1所述的变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，在s3中，使用移液枪进行滴定。

10.根据权利要求1所述的变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，其特征在于，在滴定过程中，向承装所述硫酸氧钒样品溶液的容器中加入磁力搅拌转子进行磁力搅拌。

技术总结
本发明公开了一种变质硫酸氧钒中五价钒含量的检测方法，包括以下步骤：S1、配制确定浓度的三价钒标准溶液；S2、将硫酸氧钒溶液搅拌均匀并取样品溶液；S3、将三价钒标准溶液均匀滴加至硫酸氧钒样品溶液中，滴定过程不断搅拌并观察溶液颜色变化，当溶液颜色突变时停止滴加，记录滴定量，基于三价钒标准溶液滴定量和浓度信息计算硫酸氧钒溶液中的五价钒含量。本发明的方法通过溶液颜色变化进行初步判断是否变质，利用三价钒与五价钒不共存的原理，采用滴定的方法准确测定出硫酸氧钒(Ⅳ)中五价钒的含量，测定过程操作简单，高效快捷，便于生产现场使用。

技术研发人员：胡猛,毕新强,卿德标,李岳
受保护的技术使用者：四川攀研技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/6