银纳米颗粒复合二氧化钛SERS基底及其制备方法

本发明涉及纳米材料，具体而言，涉及一种银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底及其制备方法。

背景技术：

1、表面增强拉曼散射(sers)是一种强大的光谱分析技术，具有可快速分析、痕量检测、超高灵敏度、无损等特点，可以分析检测物的浓度、成分与结构等信息。在生物医疗、痕迹检测、食品安全、环境保护等多个领域均有巨大的应用潜力。然而，sers检测技术依然有很多不足之处，目前具有良好的sers效应的基底材料仅局限于币类金属、碱性金属以及部分过渡金属，一般只有粗糙的贵金属才能得到较高质量的sers光谱，贵金属的使用使得sers检测成本居高不下，难以普遍化。同时，粗糙界面的贵金属容易氧化(尤其是纳米、亚微米结构的界面)，降低检测灵敏度，这也阻碍了sers技术的使用难度。因此，在不改变高灵敏度的基础上，找到灵敏度高、价格低廉、稳定性好的sers基底具有重要意义。

2、近几十年以来，人们针对产生sers的基底进行了深入的研究。当下对于sers基底的研究与探索，大致可以分为以下两类，一是优化sers基底的材料，从昂贵不易保存的贵金属到过渡金属直至非金属以及各种复合材料，找到廉价易制备且稳定性高的材料是当下探索的方向。二是是优化基底的结构排列，不同的阵列结构均对sers增强效果有影响。

技术实现思路

1、本发明的目的包括提供了一种银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底及其制备方法，以解决现有技术中存在的sers基底灵敏度低、稳定性差且成本高的问题。

2、本发明的实施例可以这样实现：

3、第一方面，本发明提供一种银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底，银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底包括：

4、二氧化钛纳米管阵列，利用阳极氧化的方式在钛箔上原位生长；

5、银纳米颗粒，利用磁控溅射的方式沉积在二氧化钛纳米管阵列上；

6、高分子膜，真空沉积在二氧化钛纳米管阵列的表面。

7、在可选的实施方式中，二氧化钛纳米管阵列为周期性的直径为75nm、壁厚为10nm的管状结构。

8、第二方面，本发明提供一种银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底的制备方法，制备方法包括：

9、s1：利用阳极氧化的方式在钛箔上原位生长二氧化钛纳米管阵列；

10、s2：利用磁控溅射的方式在二氧化钛纳米管阵列沉积银纳米颗粒；

11、s3：在二氧化钛纳米管阵列表面真空沉积高分子膜，得到银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底。

12、在可选的实施方式中，s1包括：

13、s11：将钛箔和铂片置于溶质为3m hf溶液与溶剂为h3po4溶液的混合溶液中，在10v恒定电压下反应4h；

14、s12：采用阳极氧化的方式以钛箔为阳极，以铂片为阴极，得到二氧化钛纳米管阵列。

15、在可选的实施方式中，在s11中，3m hf溶液的浓度为40％，h3po4溶液的浓度为85％。

16、在可选的实施方式中，在s11中，混合溶液在使用前加热10h。

17、在可选的实施方式中，在s12中，阳极氧化的条件为混合溶液的温度保持在70°。

18、在可选的实施方式中，在s2中，磁控溅射仪的沉积功率为36w，银纳米颗粒的沉积厚度为10nm。

19、在可选的实施方式中，s3包括：

20、s31：将溅射有银纳米颗粒的二氧化钛纳米管阵列置于真空干燥器中；

21、s32：在真空干燥器内滴加0.5ml的1h,1h,2h,2h-全氟辛基三乙氧基硅烷，真空沉积后干燥。

22、在可选的实施方式中，在s32之后，s3还包括：

23、s33：采用酒精浸泡的方式去除银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底上多余的高分子膜。

24、本发明实施例提供的银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底及其制备方法的有益效果包括：

25、(1)本发明实施例制备的sers基底，灵敏度高，稳定性好，并且成本低廉；三维有序的纳米管结构能够明显增大基底的比表面积，从而显著提升sers基底的检测性能；

26、(2)本发明实施例提供的制备方法，工艺简单，成本低，适合大规模生产，工业化应用前景广阔；

27、(3)本发明实施例在sers基底上沉积高分子膜，可以有效防止银纳米颗粒的氧化，提高sers基底的稳定性。

技术特征：

1.一种银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底，其特征在于，所述银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底包括：

2.根据权利要求1所述的银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底，其特征在于，所述二氧化钛纳米管阵列为周期性的直径为75nm、壁厚为10nm的管状结构。

3.一种银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

4.根据权利要求3所述的银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底的制备方法，其特征在于，s1包括：

5.根据权利要求3所述的银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底的制备方法，其特征在于，在s11中，3m hf溶液的浓度为40％，h3po4溶液的浓度为85％。

6.根据权利要求5所述的银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底的制备方法，其特征在于，在s11中，混合溶液在使用前加热10h。

7.根据权利要求3所述的银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底的制备方法，其特征在于，在s12中，阳极氧化的条件为混合溶液的温度保持在70°。

8.根据权利要求3所述的银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底的制备方法，其特征在于，在s2中，磁控溅射仪的沉积功率为36w，银纳米颗粒的沉积厚度为10nm。

9.根据权利要求3所述的银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底的制备方法，其特征在于，s3包括：

10.根据权利要求9所述的银纳米颗粒复合二氧化钛sers基底的制备方法，其特征在于，在s32之后，s3还包括：

技术总结
本发明的实施例提供了一种银纳米颗粒复合二氧化钛SERS基底及其制备方法，涉及纳米材料技术领域。制备方法包括：S1：利用阳极氧化的方式在钛箔上原位生长二氧化钛纳米管阵列；S2：利用磁控溅射的方式在二氧化钛纳米管阵列沉积银纳米颗粒；S3：在二氧化钛纳米管阵列表面真空沉积高分子膜，得到银纳米颗粒复合二氧化钛SERS基底。该制备方法简单、成本低，制成的基底稳定性好、灵敏度高等优势，具有实际应用的潜力。

技术研发人员：郭丽敏,王欣欣,刘家铭,郝亚楠,毕科
受保护的技术使用者：北京邮电大学
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19