一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法与流程

本发明涉及烟草检测，尤其是涉及一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法。

背景技术：

1、烟叶的成分在醇化过程中受微生物、酶和化学作用，其化学成分的种类和含量不断发生改变，形成香味风格和品质特征。该过程受到原料、醇化过程中的环境条件的影响，烟草醇化的效果难以客观、科学评价。对此，基于仪器分析结合化学计量学的方法用于烟草醇化判别被研究者和行业关注。

2、气相色谱-离子迁移谱(gas chromatograph-ion mobility spectrometry,gc-ims)是将快速分离气相色谱仪(gc)和高灵敏度离子迁移谱(ims)仪相结合的仪器，作为固体、液体中挥发性物质的表征技术，在短时间内获取大量气味检测信号，在挥发性物质指纹图谱方面具有优势。气相色谱-离子迁移谱具有灵敏度高、速度快、操作简单、无需复杂的样品预处理等优势，目前已证实在食品、药品、香精香料等领域的可挥发性物质的检测中。气相色谱-离子迁移谱的特征谱表征烟草醇化特性及其烟草醇化程度的判别有待进一步研究。

技术实现思路

1、本发明提供了一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，旨在解决现有方法难以在客观、准确、高效的前提下评价烟草醇化程度的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提供了一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，包括如下步骤：

3、s1、对不同醇化时期的烟草进行取样并对其进行预处理；

4、s2、对不同醇化时期的烟草样品进行气相色谱-离子迁移谱测定获得气相色谱-离子迁移谱指纹图谱；

5、s4、分析不同醇化时期的烟草样品的指纹图谱之间的差异，得到不同醇化时期的烟草样品间的组分及浓度差异；

6、s5、对不同醇化时期的烟草样品的指纹图谱峰进行定性分析，获得烟草醇化标志物；

7、s6、依据指纹图谱中烟草醇化标志物的峰体积判别烟草醇化程度。

8、优选的，所述步骤s1中取样包括：在一个自然醇化周期内，在不同阶段从标准烟箱中随机抽取不少于500g片烟。

9、优选的，所述步骤s1中预处理包括：将取得的烟草样品切成1～2mm宽的烟丝，采用抓洒混匀分样法分样，取50g备用。

10、优选的，准确称取0.5g烟丝进行气相色谱-离子迁移谱测定。

11、优选的，所述步骤s2中气相色谱-离子迁移谱的测定参数如下：

12、s2-1、顶空进样条件：将0.5g烟丝装入20ml顶空瓶中进行孵育，孵育温度80℃，孵育转速500r/min，孵育时间20min，孵育完成后进样测定；测定时进样针温度85℃，进样体积500μl，不分流模式；

13、s2-2、气相色谱柱条件：mxt-5型色谱柱，色谱柱规格：15m×0.53mm×1.0μm，柱温60℃，载气/漂移气为高纯氮气；在0～2min，载气初始流速2ml/min，在2～10min流速线性上升至10ml/min，在10～20min线性上升至100ml/min，最后在20～30min线性上升到150ml/min；漂移气流速为75ml/min；

14、s2-3、ims条件：柱温45℃；漂移气为高纯氮气。

15、优选的，所述步骤s5中获得醇化标志物包括：计算对已定性的挥发性物质的皮尔逊相关系数，选择皮尔逊相关系数最高的11种挥发性物质为烟草醇化高度相关的挥发性物质。

16、优选的，所述醇化标志物包括2-丁烯酸异丁酯、糠基甲基硫醚、δ-庚内酯、环己酮、4-苯基-3-丁烯-2-酮、3-乙基吡啶、2-丙醇、2-甲氧基苯酚、2-糠基硫醇、2-乙基呋喃、1-戊烯-3-酮。

17、因此，本发明采用上述一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，具有如下技术效果：

18、(1)利用气相色谱-离子迁移谱对烟草醇化过程中产生的挥发性物质进行检测，可以更准确、高效的对挥发性物质进行分析；

19、(2)依据皮尔逊相关系数法，对指纹图谱中的挥发性物质进行分析，筛选相关系数较高的挥发性物质作为烟草醇化标志物；依据烟草醇化标志物的指纹图谱的峰体积，可以准确判定烟草的醇化程度。

20、下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

技术特征：

1.一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，其特征在于，所述步骤s1中取样包括：在一个自然醇化周期内，在不同阶段从标准烟箱中随机抽取不少于500g片烟。

3.根据权利要求2所述的一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，其特征在于，所述步骤s1中预处理包括：将取得的烟草样品切成1～2mm宽的烟丝，采用抓洒混匀分样法分样，取50g备用。

4.根据权利要求3所述的一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，其特征在于，准确称取0.5g烟丝进行气相色谱-离子迁移谱测定。

5.根据权利要求4所述的一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，其特征在于，所述步骤s2中气相色谱-离子迁移谱的测定参数如下：

6.根据权利要求1所述的一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，其特征在于，所述步骤s5中获得醇化标志物包括：计算已定性的挥发性物质的皮尔逊相关系数，选择皮尔逊相关系数最高的11种挥发性物质为烟草醇化高度相关的挥发性物质。

7.根据权利要求6所述的一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，其特征在于：所述醇化标志物包括2-丁烯酸异丁酯、糠基甲基硫醚、δ-庚内酯、环己酮、4-苯基-3-丁烯-2-酮、3-乙基吡啶、2-丙醇、2-甲氧基苯酚、2-糠基硫醇、2-乙基呋喃、1-戊烯-3-酮。

技术总结
本发明公开了一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，包括如下步骤：S1、对不同醇化时期的烟草进行取样并对其进行预处理；S2、对烟草样品进行气相色谱‑离子迁移谱测定获得指纹图谱；S4、分析不同醇化时期的指纹图谱之间的差异，得到不同醇化时期的烟草样品间的组分及浓度差异；S5、对不同醇化时期的指纹图谱峰进行定性分析，获得烟草醇化标志物；S6、依据指纹图谱中烟草醇化标志物的峰体积判别烟草醇化程度。本发明采用上述一种烟草醇化特征挥发性物质检测及醇化程度判别方法，利用气相色谱‑离子迁移谱对烟草醇化标志物进行检测，并根据其指纹图谱的峰体积判定烟草的醇化程度，可以在客观、准确、高效的前提下评价烟草的醇化程度。

技术研发人员：肖光伟,潘婷婷,陈兆麟,魏朝朝,高磊,周彬伟,王加华,肖安红,刘小丹,戴煌
受保护的技术使用者：湖北中烟工业有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8