一种基于扩散偶的粉末高温合金中氧化物溶解扩散行为的研究方法

本发明涉及高温合金，特别涉及一种基于扩散偶的粉末高温合金中氧化物溶解扩散行为的研究方法。

背景技术：

1、粉末镍基高温合金相比传统铸锻镍基高温合金，具有晶粒细小、组织均匀、无宏观偏析、优良的热加工性能及力学性能等特性，是新一代具有良好应用前景的高温合金。

2、粉末冶金高温合金具有成分复杂，合金化程度高的特点。而在粉末制备及粉末储运过程中，粉末表层会不可避免的发生氧化现象，从而产生原始颗粒边界、晶界或相界氧化物颗粒偏聚等缺陷。在后续对合金的冷加工及热变形处理过程中，由于粉末表面氧化物颗粒与基体间的热膨胀系数存在较大的差异，不能与基体协调变形，从而微裂纹极其容易产生在氧化物与基体界面，进而对合金力学性能造成不利影响。

3、在粉末冶金镍基高温合金中，在原始颗粒边界(ppb)处的氧化物颗粒尺寸小、含量低，且氧化物类型易受到粉末粒径和粉末表面氧含量的影响，因此ppb处氧化物颗粒的扩散机制是一项尚未解决的难题。由于传统氩气雾化制粉制备的原始合金粉末表面的氧含量低，且增氧慢，从而不利于研究粉末冶金高温合金ppb处氧化物的扩散行为。因此，本发明通过简化方法，预先在镍基高温合金块体表层氧化生成氧化层，提高并控制样品本身氧含量，同时可控制氧化物颗粒在高温变形过程中的扩散起始位置。通过对样品进行不同条件下的高温热压缩及退火处理，可以为高通量快速研究镍基高温合金氧化物的扩散行为提供原型材料，提高效率加速产品的迭代开发。

技术实现思路

1、针对现有技术中的问题，本发明提出一种基于扩散偶的粉末高温合金中氧化物溶解扩散行为的研究方法，其能模拟不同的氧化物扩散行为。

2、一种基于扩散偶的粉末高温合金中氧化物溶解扩散行为的研究方法，包括：

3、步骤s1、将合金块体进行打磨抛光后，在含氧气氛的烧结炉中进行预氧化，得到具有一定氧化膜厚度的合金块体；

4、步骤s2、将氧化后的两个合金块体的抛光面贴合后进行烧结，得到含有扩散界面的烧结态扩散偶试样；两个合金块体在步骤s1中采用相同的处理方法；

5、步骤s3、将烧结态扩散偶试样进行高温热压缩以模拟高温合金形变过程，变形结束后迅速水冷保留压缩组织，得到形变态扩散偶；

6、步骤s4、将形变态扩散偶试样进行退火处理以模拟氧化物扩散行为。

7、可选地，步骤s1中合金块体为高温合金块体，选自镍基高温合金，铁基高温合金，钴基高温合金中的一种或两种。

8、可选地，步骤s1中，打磨抛光后合金块体表面粗糙度≤0.025μm。

9、可选地，步骤s1中，含氧气氛为氩气与氧气混合气，其中氧体积分数为5-10％；预氧化的温度为300～500℃，预氧化时间为0.5～1.5h。

10、可选地，步骤s1中，氧化膜厚度为50～100nm。

11、可选地，步骤s2中，烧结方式为放电等离子体烧结，烧结过程的升温速率为100～200℃/min，烧结温度为900～1000℃，保温时间为5～30min。

12、可选地，步骤s3中，高温热压缩变形速率为：0.001s-1～1s-1，变形量为0-80％，优选变形量为10-30％；高温热压缩温度900～1000℃。

13、可选地，步骤s4中，退火温度为700-1000℃，退火时间为0-120h。

14、本发明提供的技术方案带来的有益效果至少包括：

15、本发明的方法在镍基高温合金块体表层预氧化生成氧化物层，提高样品本身氧含量，同时可控制氧化物颗粒在高温变形过程中的扩散起始位置，有利于分析氧在后期热处理过程中的扩散行为。可通过控制对样品进行不同条件下的热压缩实验，可实现合金氧化层中氧化物在不同程度受力状态下的溶解行为。通过分析高含量氧化物在合金中的扩散行为，为低氧含量合金中ppb处氧的扩散机制提供了一种分析思路。对分析氧在其他合金基体中的扩散机制提供了一种分析思路。

技术特征：

1.一种基于扩散偶的粉末高温合金中氧化物溶解扩散行为的研究方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中合金块体为高温合金块体，优选镍基高温合金，铁基高温合金，钴基高温合金中的一种或两种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，打磨抛光后合金块体表面粗糙度≤0.025pm。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，含氧气氛为氩气与氧气混合气，其中氧体积分数为5-10％；预氧化的温度为300～500℃，预氧化时间为0.5～1.5h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s1中，氧化膜厚度为50～100nm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s2中，烧结方式为放电等离子体烧结，烧结过程的升温速率为100～200℃/min，烧结温度为900～1000℃，保温时间为5～30min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s3中，高温热压缩变形速率为：0.001s-1～1s-1，变形量为0-80％，优选变形量为10-30％；高温热压缩温度900～1000℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤s4中，退火温度为700-1000℃，退火时间为0-120h。

技术总结
本发明一种基于扩散偶的粉末高温合金中氧化物溶解扩散行为的研究方法，包括：步骤S1、将合金块体进行打磨抛光后，在含氧气氛的烧结炉中进行预氧化，得到具有一定氧化膜厚度的合金块体；步骤S2、将氧化后的两个合金块体的抛光面贴合后进行烧结，得到含有扩散界面的烧结态扩散偶试样；步骤S3、将烧结态扩散偶试样进行高温热压缩以模拟高温合金形变过程，变形结束后迅速水冷保留压缩组织，得到形变态扩散偶；步骤S4、将形变态扩散偶试样进行退火处理以模拟氧化物扩散行为。本发明的方法对分析氧在其他合金基体中的扩散机制提供了一种分析思路。

技术研发人员：张鹏,刘杨,章林,赵伟伟,李星宇,陈刚,秦明礼,曲选辉
受保护的技术使用者：北京科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24