一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法与流程

本发明属于海绵钛检测分析，具体涉及一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法。

背景技术：

1、海绵钛受熔炼工艺条件的影响，会生产出不同等级的海绵钛产品，如：无法剥皮的爬壁钛、爬壁钛、钛坨边皮和钛亮块等，这些海绵钛产品中杂质元素含量存在不同程度的差异，因此，形成不同品级率的海绵钛，品级率越低的海绵钛溶解相对较为困难，且常温常压很难被完全溶解，因此寻找一种简单、快速的溶样方法迫在眉睫。

2、目前，国家标准中每一种海绵钛都有不同的溶样方法，比如：海绵钛，钛及钛合金化学分析方法，铁量的测定（gb/t 4698.2-2011），样品溶解采用盐酸、氢氟酸和硼酸溶解；海绵钛，钛及钛合金化学分析方法，锡量的测定（gb/t 4698.9-2017），样品溶解采用硫酸-氟硼酸溶解，而国标gb/t 4698.4-2017锰量的测定，则采用氢氟酸和硫酸先溶解后再加入硝酸溶解，剩余几种元素也是各自有不同的溶样方法，且海绵钛中杂质元素的分析均采用单元素分析，其中包括采用分光光度法、萃取分离法、原子吸收法等，虽然这些方法的精密度较好，准确度较高，却存在样品溶解难度较大，溶样时间较长，工作人员劳动强度高，不能连续测定等诸多问题。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法，用于解决海绵钛样品溶解难度大，溶样时间长，工作人员劳动强度高，且不能连续测定的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法，具体按照以下步骤实施：

3、步骤1、称取0.5000g海绵钛样品置于50ml高温压力消解罐中；

4、步骤2、在高温压力消解罐中加入5ml盐酸溶液，将含有盐酸和海绵钛样品的高温压力消解罐置于烘箱中恒温溶解制备消解液；

5、步骤3、取出高温压力消解罐冷却，将消解液转移至100ml聚四氟容量瓶中冷却、摇匀、定容，等待测定；

6、步骤4、采用icp-aes法对步骤3中消解液完成八种杂质元素含量的测定。

7、进一步的，所述步骤1中海绵钛样品为丝状均匀样品；

8、进一步的，所述步骤2中盐酸溶液浓度为ρ=1.19g/ml；

9、进一步的，所述步骤2中烘箱温度设为170℃，恒温溶解时间为30min；

10、进一步的，所述步骤3中消解液在冷却、摇匀、定容前需溶解干净、透亮。

11、与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

12、本发明具有以下有益效果：

13、1.该发明有效缩短样品溶解时间，极大程度提高员工的作业效率，降低人工成本，减轻人工劳动强度，提高样品分析速度及准确度，解决了海绵钛的八种杂质元素在分析过程溶解难度大，溶样时间长的问题；

14、2.该发明溶样过程仅需加入盐酸，缩减其他酸的加入，解决了hf对光谱仪的玻璃雾化器和矩管的腐蚀问题；

15、3.该发明具有操作简单、溶解速度快、溶样效果好、溶解时间短的优点，完成了海绵钛样品中八种杂质元素连续、快速及准确的测定。

技术特征：

1.一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

2.根据权利要求1所述的一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法，其特征在于，所述步骤1中海绵钛样品为丝状均匀样品。

3.根据权利要求1所述的一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法，其特征在于，所述步骤2中盐酸溶液浓度为ρ=1.19g/ml。

4.根据权利要求1所述的一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法，其特征在于，所述步骤2中烘箱温度设为170℃，恒温溶解时间为30min。

5.根据权利要求1所述的一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法，其特征在于，所述步骤3中消解液在冷却、摇匀、定容前需溶解干净、透亮。

技术总结
本发明涉及海绵钛检测分析技术领域，具体为一种海绵钛中八种杂质元素含量的测定方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、准确称取0.5000g样品置于50mL高温压力消解罐中；步骤2、在高温压力消解罐中加入5mL盐酸溶液，将高温压力消解罐置于烘箱中恒温溶解；步骤3、取出高温压力消解罐冷却，将消解液转移至100mL聚四氟容量瓶中冷却、定容、摇匀；步骤4、ICP‑AES法完成八种杂质元素含量的测定，该发明溶样过程仅需加入盐酸，减少了其他酸的加入，解决了HF对光谱仪的雾化器和矩管的腐蚀问题；该发明具有操作简单、溶解速度快、溶样效果好、溶解时间短的优点；同时该发明也实现了海绵钛中铝、铬、铁、镁、锰、镍、硅、锡八种元素在ICP‑AES上的连续、快速、准确测定。

技术研发人员：王金玉,房春娟,赵勇,任慧萍,张小双,潘梅荣,茹亚霞,赵彩霞,杨莹,李昊,马婷
受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/21