一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法

本发明涉及一种黄腐酸胶体的表征方法，特别是涉及一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法。

背景技术：

1、黄腐酸是一种在酸碱环境中都可以溶解的土壤有机质，在环境土壤和江河湖海中广泛存在。黄腐酸也是一种大分子链混合物，富含羧基、羟基等含氧官能团的芳香性化合物，在水溶液中呈现胶体状态。因此传统的色谱柱法如高效液相色谱(hplc)，气相色谱(gc)和薄层色谱(tlc)等定量方法无法有效定量分析黄腐酸。由于黄腐酸的组成的复杂性，针对于黄腐酸的定量表征主要是通过测定芳香度、总有机碳(toc分析仪、荧光强度(荧光分光光度计)、表面官能团(ftir)、有机骨架(拉曼光谱)等指标来实现。

2、然而回旋质谱法表征黄腐酸虽然能深入到分子层次去分析黄腐酸组成成分及相互作用但存在着成本较高且分析难度大的问题；总有机碳法定量的是黄腐酸总的含有机碳量，并不能反应其分子内的组成信息；而光谱法表征黄腐酸可以快速简便的表面官能团信息及组成信息等，如紫外可见光分光光度计(uv-vis)、荧光分光光度计、傅里叶变换红外光谱(ftir)、拉曼光谱等，然而单靠一种光谱技术只能定性或半定量的表征黄腐酸作为一种混合物整体的一种性质，而不能定性定量表征黄腐酸不同组分的不同性质。

技术实现思路

1、本发明提供了一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，用以定量表征黄腐酸胶体。

2、本发明提供一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，包括：

3、采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测；

4、获取检测数据，并将检测数据与黄腐酸浓度第一峰数据之间的标准曲线进行比对，确定当前黄腐酸浓度；所述第一峰数据为峰面积或中心峰强度；

5、所述检测数据至少包括紫外吸收数据、粒度检测数据中至少一种。

6、进一步地，所述非对称流动场动场场流仪包括af4场流仪。

7、更进一步地，所述非对称流动场场流仪还包括紫外-可见光分光度计和/或多角度静态激光粒度仪。

8、更进一步地，所述af4场流仪内设有af4通道半透膜，所述af4通道半透膜为10kda的聚醚砜膜，所述af4场流仪采用的冲洗流动相为25μm的氯化钠。

9、进一步地，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：

10、进样阶段，所述进样阶段设置参数为delay time 0.5min，injection flow0.3ml/min，injectiontime 4min，cross flow 2.50ml/min，focus pump 2.70ml/min，transition time 1min。

11、更进一步地，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：

12、冲出阶段，所述冲出阶段包括：

13、第一阶段，参数为：cross flow 2.50ml/min，time 1min；type constant，exponent 0.00；

14、第二阶段，参数为：cross flow 2.50ml/min，time 20min，type power，exponent0.20；

15、第三阶段，参数为：cross flow 0.15ml/min，time 10min，type power，exponent0.20；

16、第四阶段，参数为：cross flow 0ml/min，time 31min，type constant，exponent0.20。

17、更进一步地，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：

18、冲洗阶段，所述冲洗阶段设置参数为：tip pump 0.05ml/min，focus pump0.05ml/min，skx pump 0.00ml/min，time 0.5min。

19、进一步地，所述待测黄腐酸溶液的制备方法为：

20、将黄腐酸取1g溶解在1000ml超纯水中，超声20min；

21、对黄腐酸溶液进行抽滤，过0.45μm水系膜，并用100kda超滤离心管对黄腐酸滤液进行低温高速离心，离心参数为9000g离心力15min；

22、取超滤膜上的截留浓缩液并用超纯水冲出，得到待测黄腐酸溶液。

23、更进一步地，所述待测黄腐酸溶液的制备方法还包括：

24、将待测黄腐酸溶液放置于4℃冰箱冷藏；

25、通过总有机碳分析仪测定黄腐酸母液的有机碳含量作为参考浓度c0。

26、进一步地，所述标准曲线由梯度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、8、10、20、50、100ppm的黄腐酸溶液测试而成，所述电解质为1mm硝酸钠。

27、本发明与现有技术相比，在黄腐酸的浓度(以c计)和光谱吸收信号之间建立了标准曲线，可以用于对黄腐酸的含量进行定量研究，并且可以在不损耗黄腐酸的前提将黄腐酸不同的组成成分分开且同时进行多个性质的分析，得到黄腐酸不同组成的多个表征结果。

技术特征：

1.一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述非对称流动场动场场流仪包括af4场流仪。

3.根据权利要求2所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述非对称流动场场流仪还包括紫外-可见光分光度计和/或多角度静态激光粒度仪。

4.根据权利要求2所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述af4场流仪内设有af4通道半透膜，所述af4通道半透膜为10kda的聚醚砜膜，所述af4场流仪采用的冲洗流动相为25μm的氯化钠。

5.根据权利要求1所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：

6.根据权利要求5所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：

7.根据权利要求6所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测，包括：

8.根据权利要求1所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述待测黄腐酸溶液的制备方法为：

9.根据权利要求8所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述待测黄腐酸溶液的制备方法还包括：

10.根据权利要求1所述一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，其特征在于，所述标准曲线由梯度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、8、10、20、50、100ppm的黄腐酸溶液测试而成，所述电解质为1mm硝酸钠。

技术总结
本发明提供了一种利用非对称流动场场流仪定量表征黄腐酸胶体的方法，包括：采用非对称流动场场流仪对待测黄腐酸溶液进行检测；获取检测数据，并将检测数据与黄腐酸浓度第一峰数据之间的标准曲线进行比对，确定当前黄腐酸浓度；所述第一峰数据为峰面积或中心峰强度；所述检测数据至少包括紫外吸收数据、粒度检测数据中至少一种。本发明在黄腐酸的浓度(以C计)和光谱吸收信号之间建立了标准曲线，可以用于对黄腐酸的含量进行定量研究，并且可以在不损耗黄腐酸的前提将黄腐酸不同的组成成分分开且同时进行多个性质的分析，得到黄腐酸不同组成的多个表征结果。

技术研发人员：金超,黄晓民,张妙月,原健聪,丁铿博,赵曼,晁元卿,王诗忠,汤叶涛,仇荣亮
受保护的技术使用者：中山大学
技术研发日：
技术公布日：2024/4/7