一种磷酸盐浓度的测定方法与测定设备与流程

本发明涉及环境监测，具体为一种磷酸盐浓度的测定方法与测定设备。

背景技术：

1、磷是海洋环境中生物必需的营养元素，磷对活细胞起着至关重要的作用，但过量会导致营养污染或过度营养，所以也有可能是初级生产的限制因素。也就是说，高浓度的营养素是富营养化的主要原因，藻类和浮游生物的生长在很大程度上增，导致溶解氧的减少或消除，这会对鱼类和其他水生生物造成重大的影响。

2、正磷酸盐是海洋中磷的主要存在形式，因此测定正磷酸盐的含量是测定含磷量的主要途径。

3、现有技术中，测定天然水体中磷酸盐的常用分析方法有磷钼蓝分光光度法、连续流动-钼酸铵分光光度法、离子色谱法和电位检测法。

4、其中：

5、磷钼蓝分光光度法在检测正磷酸盐时，需要在c(h+)0.6mol/l的酸度下，磷酸盐与钼酸铵先生成磷钼黄，然后用还原剂还原成磷钼蓝，与同时配制的标准色进行比色，其测试条件复杂，操作步骤繁琐，不适合批量检测；

6、离子色谱法，在检测溶液中含有某些金属离子或有机物时，会受这些掺杂杂质影响而无法精确检测出磷酸盐，同时，离子色谱分析也易受到流路的污染；

7、连续流动-钼酸铵分光光度法，其测试过程中水体的色度、ph值均会对测定结果产生干扰，而且管道极易被污染和拥堵，维护频次较高；

8、电位检测法，其是最早应用于磷酸盐检测的电化学方法，但是在实际应用中很难避免样品中其他非待测离子干扰。

9、基于以上的阐述，开发一种不易受色度干扰、抗污染能力强、维护频次低且能稳定在线监测水体中磷酸盐的方案变得尤为重要。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种磷酸盐浓度的测定方法与测定设备，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

3、一种磷酸盐浓度的测定方法，具体包括有步骤：

4、s1.将磷酸盐转化为具有氧化性和还原性的磷钼杂多酸复合物；

5、s2.检测氧化电流或还原电流；

6、s3.根据电流值计算磷酸盐。

7、本方案相较于磷钼蓝分光光度法和连续流动-钼酸铵分光光度法，首先避免了繁琐的操作步骤，其次不受色度干扰，测量会更精准，且避免了比色池的染色干扰；相比于离子色谱法和电位检测法，由于是测量磷酸盐转化产生的电子流动，不是对离子进行检测，因此避免了金属离子等非待测离子的干扰。

8、优选的，步骤s1中使用反应试剂转化磷酸盐，反应试剂与磷酸盐水样的配比为1：50～1：300。

9、优选的，反应试剂包括40％～66％的去离子水、2.5％～7％的钼酸盐、28％～55％的酸类化合物；

10、其反应原理为：po43-+12moo42-+27h+→h3[p(mo3o10)4]+12h2o

11、根据上述反应原理可以得到电荷的转移单位，根据测量得到的电流和电荷转移单位可以计算出总的电荷转移量，从而计算出磷酸盐的转化量，进而精准的得出水样中磷酸盐的含量。

12、优选的，钼酸盐是钼酸铵、钼酸钠、钼酸镁中的一种或多种；酸类化合物是硫酸、硝酸、对甲基苯磺酸中的一种或多种。

13、优选的，步骤s2中使用电极测量电流，测量电位为0.1v～0.3v。

14、优选的，电极为三电极传感器，三电极传感器包括一个工作电极、一个ag/agcl参比电极、一个对电极，其中传感中还包含一个ph电极和一个温度测量器，工作电极是金电极、铂金电极、玻碳电极、石墨电极中的一种，对电极是金电极、铂金电极、玻碳电极、石墨电极中的一种。

15、优选的，由于在磷酸盐的氧化或还原过程会有固体颗粒的析出，沉积物会造成电极失活，因此还需要对电机进行清洗，基于此，测定方法还包括有步骤：s4.清洗电极。

16、优选的，三电极传感器为带有机械刷的三电极传感器，机械刷用以对三电极进行清洗，步骤s4具体包括在工作电极上施加起始0.3～1.0v、终点0.0～1.0v的三角波电压进行活化处理，扫描速率为0.05v/s～0.2v/s，间隔时间为20～90s。

17、与上述一种磷酸盐浓度的测定方法对应的，本发明还提供如下技术方案：一种磷酸盐浓度的测定设备，用以辅助测定方法的实现。

18、具体的，本测定设备包括有混合模块，混合模块用以将磷酸盐水样与反应试剂混合均匀，使反应试剂将磷酸盐转化为具有氧化性和还原性的磷钼杂多酸复合物，混合模块的具体结构应用现有技术，在此不做阐述；还包括有带有机械刷的电极，电极的输入端与混合模块的输出端连通，电极用以检测氧化电流或还原电流，机械刷用以清洗电极。

19、进一步的，本测定设备还包括有流量计与泵体，流量计和泵体并联的与多位阀的输入端连通，多位阀的输出端与混合模块的输入端连通；

20、具体的，流量计为夹管流量计，用以测量经过其内的水样的流量，以控制水样量，泵体为蠕动泵，用以将反应试剂泵入混合模块，多位阀为多位选择切换阀，用以切换水样或反应试剂的流路。

21、进一步的，本测定设备还可以设置控制器来对混合模块、电极、流量计、泵体、多位阀进行控制以实现自动化。

技术特征：

1.一种磷酸盐浓度的测定方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的一种磷酸盐浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤s1中使用反应试剂转化磷酸盐，反应试剂与磷酸盐水样的配比为1：50～1：300。

3.根据权利要求2所述的一种磷酸盐浓度的测定方法，其特征在于，所述反应试剂包括40％～66％的去离子水、2.5％～7％的钼酸盐、28％～55％的酸类化合物。

4.根据权利要求3所述的一种磷酸盐浓度的测定方法，其特征在于，所述钼酸盐是钼酸铵、钼酸钠、钼酸镁中的一种或多种；所述酸类化合物是硫酸、硝酸、对甲基苯磺酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1～4任一项所述的一种磷酸盐浓度的测定方法，其特征在于，所述步骤s2中使用电极测量电流，测量电位为0.1v～0.3v。

6.根据权利要求5所述的一种磷酸盐浓度的测定方法，其特征在于，所述电极为三电极传感器，所述三电极传感器包括一个工作电极、一个ag/agcl参比电极、一个对电极，其中传感中还包含一个ph电极和一个温度测量器，所述工作电极是金电极、铂金电极、玻碳电极、石墨电极中的一种，所述对电极是金电极、铂金电极、玻碳电极、石墨电极中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种磷酸盐浓度的测定方法，其特征在于，还包括步骤：

8.根据权利要求7所述的一种磷酸盐浓度的测定方法，其特征在于，所述三电极传感器为带有机械刷的三电极传感器，步骤s4具体包括在所述工作电极上施加起始0.3～1.0v、终点0.0～1.0v的三角波电压进行活化处理，扫描速率为0.05v/s～0.2v/s，间隔时间为20～90s。

9.一种磷酸盐浓度的测定设备，其特征在于，包括：

10.根据权利要求9所述的一种磷酸盐浓度的测定设备，其特征在于，还包括有：

技术总结
本发明涉及环境监测技术领域，公开了一种磷酸盐浓度的测定方法与测定设备；其中，一种磷酸盐浓度的测定方法，包括步骤：S1.将磷酸盐转化为具有氧化性和还原性的磷钼杂多酸复合物；S2.检测氧化电流或还原电流；S3.根据电流值计算磷酸盐；一种磷酸盐浓度的测定设备，包括：混合模块，混合模块用以将磷酸盐水样与反应试剂混合均匀，使反应试剂将磷酸盐转化为具有氧化性和还原性的磷钼杂多酸复合物；以及带有机械刷的电极，电极的输入端与混合模块的输出端连通，电极用以检测氧化电流或还原电流，机械刷用以清洗电极。本发明具有相比现有技术避免了维护量、由于不受色度干扰测量会更精准、且避免了比色池染色干扰的技术效果。

技术研发人员：魏伟,杨晟,张鸿雁,弓燕峰
受保护的技术使用者：常州罗盘星检测科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/17