显微拉曼检测纤维样品的制备方法与流程

本公开涉及材料表面检测，尤其涉及一种显微拉曼检测纤维样品的制备方法。

背景技术：

1、拉曼测试通过碳材料的本征峰和缺陷峰的对比评价碳材料结构规整程度，是表征碳材料结构的一种检测手段。常规拉曼仪器为微米级别，在单根碳纤维上一般只能测试1-3个点，无法精确说明碳纤维结构变化。因此，出现了一种新的检测手段即显微拉曼，相比于常规拉曼，显微拉曼的测试精度达到纳米级别，在碳纤维截面沿直径方向可以测试20-50个点，能有效反馈碳纤维结构变化。但是由于显微拉曼仪器的测试精度高，对检测样品的制备要求高。

技术实现思路

1、以下是对本公开详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

2、本公开提供了一种显微拉曼检测纤维样品的制备方法。

3、根据一些实施例，本公开的第一方面提供了一种显微拉曼检测纤维样品的制备方法，所述制备方法包括：

4、第一次定型固化，将第一预设长度的碳纤维试样进行第一次预设树脂浸润，将第一次预设树脂浸润后的碳纤维试样置入第一预设温度的加热装置中，加热至第一预设时间；

5、第二次定型固化，将第一次定型固化后的碳纤维试样的部分进行第二次预设树脂浸润，将第二次预设树脂浸润后的碳纤维试样置入第二预设温度的加热装置中，加热至第二预设时间；

6、去除剩余部分碳纤维试样，得到初级显微拉曼检测纤维样品，其中，剩余部分碳纤维试样是指进行第二次预设树脂浸润的部分碳纤维试样之外的碳纤维试样；

7、打磨所述初级显微拉曼检测纤维样品至第二预设长度，得到所述显微拉曼检测纤维样品。

8、根据本公开的一些实施例，第二次定型固化的步骤中的所述第一次定型固化后的碳纤维试样的个数为至少三个；第二次定型固化的步骤包括：

9、将至少三个所述第一次定型固化后的碳纤维试样的一端固定在固定装置上，且至少三个所述第一次定型固化后的碳纤维试样的自由端间隔设置；

10、将至少三个所述第一次定型固化后的碳纤维试样的自由端置入固化模具中；

11、在所述固化模具的边缘向所述固化模具内注入所述预设树脂，至所述固化模具的预设深度停止注入，静止第三预设时间，其中所述预设深度小于所述第一预设长度，所述预设深度大于所述第二预设长度；

12、将静止第三预设时间的碳纤维试样从所述固化模具中取出，从所述固定装置上取下；

13、将取下的碳纤维试样置入第二预设温度的加热装置中，加热至第二预设时间。

14、根据本公开的一些实施例，所述固定装置的材质为橡皮泥，将至少三个所述第一次定型固化后的碳纤维试样的一端固定在固定装置上的步骤包括：

15、将至少三个所述第一次定型固化后的碳纤维试样分别裁剪至第三预设长度，所述第三预设长度大于所述预设深度；

16、将裁剪后的碳纤维试样的一端分别固定在橡皮泥材质的所述固定装置上，其中至少三个所述裁剪后的碳纤维试样被配置成形成支架支撑橡皮泥材质的所述固定装置。

17、根据本公开的一些实施例，在打磨所述初级显微拉曼检测纤维样品至第二预设长度的步骤后，所述制备方法还包括：

18、清洗打磨后的所述初级显微拉曼检测纤维样品。

19、根据一些实施例，去除剩余部分碳纤维试样通过裁剪方式实现；打磨所述初级显微拉曼检测纤维样品至第二预设长度的步骤包括：

20、将所述初级显微拉曼检测纤维样品置入打磨机中，其中所述初级显微拉曼检测纤维样品的裁剪面朝向所述打磨机；

21、调试所述打磨机的参数，进行初步打磨，打磨所述初级显微拉曼检测纤维样品至所述第二预设长度；

22、加入抛光粉进行细磨，直至细磨后的所述初级显微拉曼检测纤维样品的被打磨面与水平操作台之间的夹角不超过预设值。

23、根据本公开的一些实施例，所述预设树脂包括冷镶嵌树脂，所述冷镶嵌树脂采用金相冷镶嵌王与冷镶嵌固化剂混合，且所述金相冷镶嵌王与所述冷镶嵌固化剂的质量占比为5:3-1:1。

24、根据本公开的一些实施例，第一次定型固化的步骤包括：

25、将第一预设长度的碳纤维试样置入冷镶嵌模中；

26、将所述预设树脂注入置有所述第一预设长度的碳纤维试样的冷镶嵌模中，直至覆盖所述第一预设长度的碳纤维试样，静置第四预设时间；

27、将静置所述第四预设时间的所述第一预设长度的碳纤维试样取出平铺于脱模纸上；

28、将平铺于脱模纸上的所述第一预设长度的碳纤维试样置入所述第一预设温度的所述加热装置中，加热至所述第一预设时间。

29、根据本公开的一些实施例，所述制备方法还包括：初步判断所述显微拉曼检测纤维样品是否满足预设要求；

30、如果否，继续打磨所述显微拉曼检测纤维样品。

31、根据本公开的一些实施例，所述第一预设长度为3cm-5cm，所述第二预设长度为2mm-3mm，所述预设深度为1cm，所述预设值为5°。

32、根据本公开的一些实施例，所述第一预设温度为120℃，所述第一预设时间为15min，所述第二预设温度为100℃-250℃，所述第二预设时间为20min-80min。

33、本公开提供的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，通过对碳纤维试样进行两次定型固化，能控制碳纤维试样在预设树脂中的角度，并且通过打磨的方式控制碳纤维试样的长度以及平整度，从而使得得到的显微拉曼检测纤维样品满足显微拉曼检测方法对检测样品的厚度，排放倾斜程度等要求，进而提高了显微拉曼的检测结果，有效的评估碳纤维试样的结构变化。

34、在阅读并理解了附图和详细描述后，可以明白其他方面。

技术特征：

1.一种显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

2.根据权利要求1所述的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，第二次定型固化的步骤中的所述第一次定型固化后的碳纤维试样的个数为至少三个；第二次定型固化的步骤包括：

3.根据权利要求2所述的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，所述固定装置的材质为橡皮泥，将至少三个所述第一次定型固化后的碳纤维试样的一端固定在固定装置上的步骤包括：

4.根据权利要求1所述的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，在打磨所述初级显微拉曼检测纤维样品至第二预设长度的步骤后，所述制备方法还包括：

5.根据权利要求4所述的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，去除剩余部分碳纤维试样通过裁剪方式实现；打磨所述初级显微拉曼检测纤维样品至第二预设长度的步骤包括：

6.根据权利要求1-5中任一项所述的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，所述预设树脂包括冷镶嵌树脂，所述冷镶嵌树脂采用金相冷镶嵌王与冷镶嵌固化剂混合，且所述金相冷镶嵌王与所述冷镶嵌固化剂的质量占比为5:3-1:1。

7.根据权利要求6所述的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，第一次定型固化的步骤包括：

8.根据权利要求5所述的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：

9.根据权利要求5所述的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，所述第一预设长度为3cm-5cm，所述第二预设长度为2mm-3mm，所述预设深度为1cm，所述预设值为5°。

10.根据权利要求7所述的显微拉曼检测纤维样品的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为120℃，所述第一预设时间为15min，所述第二预设温度为100℃-250℃，所述第二预设时间为20min-80min，所述第三预设时间为30min-40min。

技术总结
本公开提供了一种显微拉曼检测纤维样品的制备方法，涉及材料表面检测技术领域。该制备方法包括第一次定型固化，将第一预设长度的碳纤维试样进行第一次预设树脂浸润，将第一次预设树脂浸润后的碳纤维试样置入第一预设温度的加热装置中，加热至第一预设时间；第二次定型固化，将第一次定型固化后的碳纤维试样的部分进行第二次预设树脂浸润，将第二次预设树脂浸润后的碳纤维试样置入第二预设温度的加热装置中，加热至第二预设时间；去除剩余部分碳纤维试样，得到初级显微拉曼检测纤维样品，剩余部分碳纤维试样是指进行第二次预设树脂浸润的部分碳纤维试样之外的碳纤维试样；打磨初级显微拉曼检测纤维样品至第二预设长度，得到显微拉曼检测纤维样品。

技术研发人员：范宝琳,刘栋,缪姗姗
受保护的技术使用者：中复神鹰碳纤维股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/4/22