一种聚酰胺中氮系阻燃剂含量测定方法

本发明属于分析化学，尤其涉及一种聚酰胺中氮系阻燃剂含量测定方法。

背景技术：

1、氮系阻燃剂含酸源、炭源及气源，以氨为主要活性成分。含有氮系阻燃剂的聚合物受热时，表面能生成一层均匀的炭质泡沫层，起到隔热绝氧的作用。氮系阻燃剂通过分解，释放出nh3、n2、no、no2、co2、h2o等不燃或难燃气体，稀释了助燃气体浓度，并极大降低聚合物表面温度，从而达到良好的阻燃效果。

2、目前，氮系阻燃剂主要包括三大类，分别是三聚氰胺、双氰胺和胍盐及其衍生物。氮系阻燃剂有着阻燃效率高、热分解温度高、毒性小、腐蚀性小、对环境友好等优点。其中，氰尿酸有三聚氰胺盐(mca)作为氮系阻燃剂的代表之一，与聚酰胺材料有着良好的相容性，在尼龙阻燃改性上有着广泛应用。

3、目前，关于氮系阻燃剂含量的检测方法主要有液相色谱法，其参考标准为gb/t37560-2019阻燃化学品氰尿酸三聚氰胺盐中三聚氰胺和氰尿酸的测定；也有文献采用重量法，如伍云虎等人通过三聚氰胺、氰尿酸和mca溶解度的差异测定mca产品的纯度；此外，还有文献利用红外吸收光谱检测mca产品中三聚氰胺和氰尿酸从而确定mca的含量。

4、上述关于mca含量的检测方法一方面主要适用于纯mca产品，并不能直接用于加工后的聚酰胺制品中mca含量的测定。另一方面，上述测量方法都是通过测定三聚氰胺和氰尿酸含量推算得到mca的含量，定量检测结果准确性较低。另外，液相色谱法等方法不仅前处理复杂，且对检测设备要求高，具有一定局限性。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种聚酰胺中氮系阻燃剂含量测定方法。

2、这种聚酰胺中氮系阻燃剂含量测定方法，包括以下步骤：

3、步骤1、mca阻燃剂的尼龙样品前处理：将mca阻燃剂的尼龙样品母粒研磨成颗粒均匀的粉末；将研磨好的样品放入烘箱进行真空干燥处理，再在相对湿度为设定值的环境下调节粉末状态；

4、步骤2、尼龙样品中mca阻燃剂的测定：

5、tcd检测器对测量信号进行调零，开始向氧氮分析仪加氧；

6、用锡舟精确称量研磨制得的粉末，用钳子裹紧样品；球阀转动180度接受粉末状的mca阻燃剂的尼龙样品，粉末状的mca阻燃剂的尼龙样品到达进样盘，进样盘转动，粉末状的mca阻燃剂的尼龙样品由进样盘进入氧氮分析仪进料口的进样口，球阀转动90度，关闭进样口；

7、向氧氮分析仪中通入氦气，氦气吹出进样所带入的空气；球阀转动90度，样品落入加热炉内的燃烧管，在燃烧管内燃烧，含有c、h、n、o、s和cl元素的有机物在高温和高纯氧的条件下燃烧，生成co2、h2o、n2、so2、nox、co、ch4、so3和hcl；

8、燃烧管燃烧产生的气体通入还原管，还原管内设有银丝和铬酸铅，通过银丝除去混合气体中的cl元素，通过铬酸铅吸收硫化物；从还原管出来的气体进入吸附柱，反应生成的混合气体经过吸附柱分离，分离出的气体进入tcd检测器进行检测。

9、作为优选：步骤1中用研磨机以60hz频率将mca阻燃剂的尼龙样品研磨80s；将研磨好的样品放入80℃烘箱进行12h的真空干燥处理，并在21～25℃下相对湿度为40％～60％的环境下调节粉末状态24h。

10、作为优选：步骤2中用锡舟称量研磨制得的粉末2mg，向氧氮分析仪加氧的压强为0.2mpa，向氧氮分析仪中通入氦气的压强为0.12mpa；氧氮分析仪周围环境的温度为15～25℃，湿度为40～55；燃烧管内的温度为1150℃，还原管内的温度为850℃。

11、本发明的有益效果是：

12、本发明通过使用氧氮分析仪，建立一个操作简单、结果准确、重复性良好的聚酰胺制品中mca含量的测定方法；本发明只需使用常规仪器；本发明的前处理简单方便，分析结果精度高且安全可靠。

技术特征：

1.一种聚酰胺中氮系阻燃剂含量测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述聚酰胺中氮系阻燃剂含量测定方法，其特征在于：步骤1中用研磨机以60hz频率将mca阻燃剂的尼龙样品研磨80s；将研磨好的样品放入80℃烘箱进行12h的真空干燥处理，并在21～25℃下相对湿度为40％～60％的环境下调节粉末状态24h。

3.根据权利要求1所述聚酰胺中氮系阻燃剂含量测定方法，其特征在于：步骤2中用锡舟称量研磨制得的粉末2mg，向氧氮分析仪加氧的压强为0.2mpa，向氧氮分析仪中通入氦气的压强为0.12mpa；氧氮分析仪周围环境的温度为15～25℃，湿度为40～55；燃烧管内的温度为1150℃，还原管内的温度为850℃。

技术总结
本发明涉及一种聚酰胺中氮系阻燃剂含量测定方法，包括步骤：MCA阻燃剂的尼龙样品前处理；尼龙样品中MCA阻燃剂的测定：向氧氮分析仪加氧，粉末状的MCA阻燃剂的尼龙样品进入氧氮分析仪，向氧氮分析仪中通入氦气，样品落入加热炉内的燃烧管燃烧，燃烧产生的气体通入还原管进行还原，从还原管出来的气体进入吸附柱分离，分离出的气体进入TCD检测器进行检测。本发明的有益效果是：本发明通过使用氧氮分析仪，建立一个操作简单、结果准确、重复性良好的聚酰胺制品中MCA含量的测定方法；本发明只需使用常规仪器；本发明的前处理简单方便，分析结果精度高且安全可靠。

技术研发人员：翁倩云,陈婧,陈宣谕,杨梦红,刘振国,贾光耀
受保护的技术使用者：西北工业大学宁波研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/4/24